12951 PrepOrg cz I3
113
Aby odzyskać wyjściowe aminy należy poddać sulfamidy reakcji hydrolizy w środowisku 80% kwasu siarkowego*
111.2.2. Selektywna reakcja jednego ze składników mieszaniny prowadząca do produktu trudno rozpuszczalnego w środowisku reakcji
a) Wydzielanie aldehydów przez przeprowadzenie w związki bisulfitowe
Wydzielenie aldehydów oraz niektórych ketonów ze skomplikowanych mieszanin organicznych można OBiągnąć wykorzystując ich selektywną reakcję tworzenia, tzw. związków bisulfitowych z wodorosiarozynem sodowym.
OH
RCHO + NaHSO^^irr R - J—H 3- |
S03Na
Połączenia te o charakterze soli nie rozpuszczają się w rozpuszczalnikach organicznych. Sole te odsącza się, a następnie rozkłada się przez zakwaszenie uwalniając wolny aldehyd.
b) Wydzielenie amin poprzez synteza pikrynianów lub podobnych połączeń
Szereg amin daje dobrze krystalizujące połączenia addycyjne z kwasem pikrynowym (2,4,6-trójnitrofenol), styfinowym (2,4,6-trójnitrorezorcyna) lub 1,3,5-trójnitrobenzenen. Niekiedy wykorzystuje się je w celu wyodrębnienia aminy i jej oczyszczenia, a następnie rozkłada dodatkiem mocnej nieorganicznej zasady uwalniając wolną aminę.
111.2.3. Wykorzystanie własności kompleksotwórczych jednego ze składników mieszaniny
Szereg związków organicznych tworzy połączenia kompleksowe, w których pełnią one rolę ligandów otaczających jony metali. Wiele z tych połączeń jest wystarczająco trwałych i trudno rozpuszczalnych, by je wydzielić i oczyścić i dlatego stosuje się je w syntezie. Za przykład może posłużyć aoetyloaceton dający trwałe jony kompleksowe z jonami miedzi o składzie (Acac)2Cu2+. Kompleksy te wyodrębnia się ze środowiska wodnego, oczyszcza przez krystalizację, a następnie rozkłada dodatkiem kwasu siarkowego. Jest to jedna z metod oczyszczania acetyloacetonu. Podobnie w syntezie wykorzy-stuje się stabilne kompleksy azozwiązkćw z jonami Cu lub FeJ , które łatwiej wydzielić ze środowiska reakcji, oczyścić i rozłożyć.
III.2.4* Wykorzystanie różnic w roznuszczalnośclach soli. Oczyczczanie 1 rozdział kwasów sulfonowych
Kwasy sulfonowe rozdziela się (oczyszcza) przez wytrącenie soli sodowych. Sole te są zazwyczaj dobrze-rozpuszczalne w wodzie, lecz gorzej niż siarczan sodowy, dlatego przy dodatku wspólnego jonu (Na+) szybciej prze-
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
PrepOrg cz I3 0 63 wionę w rozdziale 1.6. Wilgotny osad suBzy się następnie stosując jedną z metod
PrepOrg cz I 3 - 93 - Po wprowadzeniu destylowanej oieczy do kolby, w centralnej szyi kolby umocowuj
PrepOrg cz I3 123 metru z podziałką co 0,1-0,2° oraz zwrócić uwagę na staranne ubicie osadu w kapil
32389 PrepOrg cz I3 - 73 si nazwę wrzenia, a odpowiadająca mu przy danym olśnieniu temperatura, jes
PrepOrg cz I3 Rozdział I PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE fi 1.1. Zestawianie aparatury Naczynia
PrepOrg cz I3 - 23 stożka w tulei rozprowadzić go równomiernie po całej powierzohnl szlifu. Prawidł
PrepOrg cz I3 ej f) Rys. 1.7. Rodzaje mieszadeł rdzeń żelazny magnes silnik Rys.
PrepOrg cz I3 - 43 “ - 43 “ Rys. 1.16. Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem sposób.
PrepOrg cz I3 - 53 - Tabela II.1 Podział preparatywnycb netod rozdziału eubetanoji chemicznych W
więcej podobnych podstron