PrepOrg cz I3

0

63

wionę w rozdziale 1.6. Wilgotny osad suBzy się następnie stosując jedną z metod opisanych w rozdziale 1.7*

II.1.2.6. Ocena ćzy||oici substancji po krystalizacji

Związek uzyskany w wyniku krystalizacji można uznać za czysty, jeżeli topi się w wąskim zakr^aie^teraperatur (około 1°) oraz jeśli jego temperatura topnienia nie różni się od temperatury topnienia kryształów wydzielanych z zatężonego ługu macierzystego bądź też nie ulega zmianie po powtórnej krystalizacji. Sposób oznaczenia temperatury topnienia opisano w rozdziale IV. Dodatkowym kryterium czystości związku jest jednorodność .formy uzyskanych kryształów. Do jej oceny należy obejrzeć kilka miligramów produktu pod mikroskopem.

II.2. Ekstrakcja

^ Ekstrakcja jest metodą wydzielania substancji chemicznej z roztworu lub z mieszaniny substancji stałych. Eks.trakcj^z roztworu polega na kontaktowaniu tego roztworu z rozpuszczalnikiem wypuszczającym ekstrahowany związek i nie mieszającym się lub mieszającym się w niewielkim stopniu z ekstrahowanym roztworem. Ekstrakcja z mieszaniny substancji stałych polega na kontaktowaniu tej mieszaniny z rozpuszczalnikiem rozpuszczającym ekstrahowaną substancję, natomiast nie rozpuszczającym lub rozpuszczającym \,w niewielkim stopniu pozostałe składniki mieszaniny. )

Substancja ekstrahowana przechodzi w trakcie tego procesu z roztworu, lub mieszaniny substancji stałych, do rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik oddziela się od fazy ekstrahowanej, suszy i odparowuje lub oddestylowuje.

( W zależności od tego, czy ekstrahowany związek znajduje się w roztworze, czy też w mieszaninie substancji stałych, jak również w zależności od sposobu przeprowadzenia ekstrakcji rozróżnia się następujące warianty ekstrakcji:

-    periodyczną ekstrakcje a roztworu, zwaną krótko ekstrakcją, rzadziej nazywaną ługowaniem}

-    ciągłą ekstrakcję z roztworu, zwaną perforacją;

-    periodyczną ekstrakcję z mieszaniny substancji stałych "na zimno" zwaną maceracją,

-    periodyczną ekstrakcję z mieszaniny substancji stałych "na gorąco" zwaną digestiąj

- ciągłą ekstrakcję z mieszaniny substancji stałych, zwaną perkolacją;

- ciągłą ekstrakcję z mieszaniny substancji stałycb "na gorąco" z zastosowaniem automatycznie działających ekstraktorów np. ekstraktcra Soxhleta.