PrepOrg II193 (2)

196 -

Pierwsza frakcja zawiera aceton oraz niewielkie ilości tlenku mezytylu i wody. Druga frakcja składa się z tlenku mezytylu i wody. Trzecią frakcję stanowi tlenek mezytylu. W czasie..gdy destyluje trzecia frakcja, frakcję drugę przenosi się do rozdzielacza, oddziela wodę, a następnie suszy się bezwodnym węglenem potasowym lub bezwodnym siarczanem magnezowym i poddaje destylacji frakcyjnej z małej kolbki destylacyjnej. Tlenek mezytylu zbiera się Jako frakcję wrzęcę w temperaturze 126-131°, którę łączy się z frakcję trzecią. Pierwsza destylacja trwa około 3 godziny, destylacja drugiej frakcji około 0,5 godziny. Otrzymuje się 38,0 g tlenku mezytylu (65% ilości teoretycznej).

179. p-TOLUENOSULFONIAN SODU Sprawdził: A. Sldwa

» 3

Do kolby trójezyjnej o pojemności 250 cm , wyposażonej w mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem i chłodnicą zwrotną, wlewa się 14,0 g (l6,2 cm* 0,152 mola) toluenu oraz 17,7 g 1(9,6 cm'* 0,175 mola) stężonego kwasu siarkowego. Dobrze mieszając, ogrzewa się zawartość kolby w ciągu ok. 1 godziny na łaźni olejowej o temperaturze 110-120° w toki sposób, aby mieszanina lekko wrzała, a z chłodnicy wolno spływały krople toluenu (uwaga l). Po tym czasie warstwa toluenowa powinna zniknąć (co można stwierdzić po chwilowym zatrzymaniu mieszadła), a kondensat powinien przestać spływać z chłodnicy. Deżeli to nie nasbępl. należy ogrzewać dalej i mieszać w podany sposób, sż warstwa toluenowa zniknie całkowicie i skończy się kapanie toluenu z chłodnicy.

Deszcze ciepłą i płynną mieszaninę (uwaga 2) wlewa się do 50 cm* wody, a kolbę popłukuje dodatkowo małą ilością wody. Do kwaśnego roztworu wodnego dodaje alę ostrożnie, w małych porcjach 7,6 g wodorowęglanu sodowego w celu częściowego zobojętnienia. Następnie dodaj® się 20 g soli kuchennej i ogrzewa do wrzenie, dodając tylko tyle wody, ile Jest niezbędne do zupełnego rozpuszczenia soli. Roztwór oziębia się w wodzie z lodem, a wydzielony krystaliczny p-toluenosulfonlan sodu odsącza się na lejku sitowym, przemywa 10 cm* nasyconego zimnego roztworu chlorku sodowego (uwaga 3) i silnie odciska korkiem szklanym. Osad zebrany z sączka do zlewki rozpuszcza się w 50 cm* wody, dodaje 20 g soli kuchennej, ogrzewa do wrzenia