Ćwiczenie nr. 2. Str.4
Oczekując na wyrównanie temperatur roztworów reakcyjnych, przygotowujemy do pomiaru biuretę gazową. W tym celu otwieramy kran biurety, zdejmujemy z wieszaka zbiornik wyrównawczy i napełniamy biuretę cieczą do pełnej objęto ci. Po napełnieniu biurety zamykamy kran i zbiornik umieszczamy na wieszaku. Po osiągnięciu przez roztwory reakcyjne żądanej temperatury odmierzamy pipetą roztwór katalizatora w ilości równej połowie objętości roztworu reakcyjnego i wlewamy go szybko do naczyńka termostatowanego /np. jeżeli w temacie podane jest, że należy prowadzić pomiar stosując 50 ml roztworu o stężeniu 0,1 [M] H202 i stężeniu katalizatora 1*103, to przygotowujemy roztwory 0,2 [M] H202 i 2* 103 [M] katalizatora, a do pomiaru pobieramy 25 ml roztworu H202 i 25 ml roztworu katalizatora/. Po dodaniu do naczyńka termostatowego całej ilości roztworu katalizatora natychmiast naczyńko zamykamy szczelnie korkiem połączonym z biuretą gazową i otwieramy kran biurety. Po otwarciu kranu, zrównujemy poziomy cieczy w biurecie gazowej i w zbiorniku wyrównawczym, i odczytujemy objętość gazu znajdującego się w biurecie. Pomiar objętości wydzielonego z roztworu reakcyjnego tlenu wykonujemy początkowo co dwie minuty, a gdy zmiany stężenia H2O2 zmniejszają się to co 5 i co 10 minut. Należy przy tym pamiętać, aby przy odczytywaniu objętości gazu poziomy cieczy w biurecie i w zbiorniku wyrównawczym były takie same. Pomiary objętości wydzielonego tlenu należy prowadzić do momentu przereagowania ok. 80% zawartości H2O2. Na barometrze znajdującym się na sali ćwiczeń odczytać ciśnienie atmosferyczne oraz na termometrze temperaturę otoczenia. Na podstawie tych danych w kalendarzu chemicznym znajdujemy współczynnik, za pomocą którego przeliczamy objętość wydzielonego w czasie reakcji gazu na warunki normalne. W celu określenia dokładnego stężenia wody utlenionej po zakończeniu pomiaru pobieramy z naczyńka termostatowego po 10 ml roztworu reakcyjnego do 2 kolbek stożkowych, do których uprzednio nalewamy po około 100 ml wody destylowanej i miareczkujemy nieprzereagowaną wodę utlenioną za pomocą roztworu nadmanganianu potasu. Pobranie próbek roztworu reakcyjnego i przeniesienie ich do kolbek z wodą destylowaną powinno następować natychmiast po zakończeniu pomiaru wydzielania tlenu. Taki sam pomiar powtarzamy dla tych samych roztworów początkowych wody utlenionej i katalizatora w innej temperaturze.
a/ Wyniki pomiarów zestawiamy w tabeli 1. Dodatkowo w wynikach pomiarów należy podać ilość KMnC>4 zużytego do miareczkowania roztworu poreakcyjnego, a również ciśnienie atmosferyczne i temperaturę otoczenia.
LABORATORIUM CHEMII FIZYCZNEJ.