img035 (24)

13. DODATEK

UWAGI OGÓLNE ORAZ INTERPRETACJA I STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW

Uwagi ogólne

Do pobierania średniej próbki w analizie środków leczniczych odnoszą się reguły znane z chemii analitycznej; próbka średnia musi wiernie reprezentować całość danej serii środka leczniczego. Ze średniej próbki badanego preparatu sporządza się próbkę analityczną przez roztarcie w moździerzu.

Na wynik oznaczenia zawartości oznaczanej substancji w preparacie duży wpływ wywiera zawartość wody, którą najczęściej oznacza się przez suszenie w odpowiednich warunkach. W niektórych preparatach suszenie nie daje zadowalających wyników i wtedy stosuje się oznaczanie wody metodą K. Fischera.

Oznaczanie wody

Środki lecznicze mogą zawierać wilgoć zaadsorbowaną oraz wodę krystalizacyjną. W pierwszym wypadku dopuszczalna strata po suszeniu ustalona w ramach wymagań FP IV wynosi zwykle do l,0%. Dla substancji zawierających wodę krystalizacyjną dopuszczalna strata przy suszeniu jest oczywiście większa; tak np. dla jednowodnego wodorowinianu dwuhydrokodeiny wynosi ona 4,0% (teoretycznie dla C₂₂H₂₉N0₉ • ■ FI₂0 — 3,84% H₂0), dla półtorawodnego sulfatiazolu sodowego 6,0-9,0% (teoretycznie 8,88%H_aO), dla pięciowodnego sulfatiazolu sodowego 22,0-27,0% (teoretycznie 24,51 % H_aO), a dla pięciowodnego mleczanu wapniowego 20,0-30,0% (teoretycznie 29,21%). Rozszerzenie granic dopuszczalnej zawartości wody uzasadnione jest z jednej strony skłonnością preparatów do stopniowej utraty wody krysta-lizacyjnej na powietrzu (tzw. wietrzenie), a z drugiej — zawartością wilgoci.

Oczywiste jest, że wobec szerokich granic dopuszczalnej zawartości wody wyniki oznaczenia ilościowego, np. różnych serii tego samego preparatu, mogą być porównywalne tylko wtedy, gdy zostaną one uzyskane na podstawie analizowania substancji wysuszonej (bezwodnej) bądź gdy zostaną przeliczone na substancję bezwodną na podstawie równolegle wykonanego oznaczenia zawartości wody.

Oznaczenie straty po suszeniu polega, o ile monografia nie podaje inaczej, na suszeniu próbek preparatu w temp. 100-105°C do stałego ciężaru. Substancje, które

271