Lab5 tech an gazow05

240

f.

Schemat aparatu przedstawia rys. 6.3. Wyposażony on Jest w 4 chlontce (w tyo podwójna na CO) i urządzenie do spalania katalitycznego, które może być pipeta do spalań G^{ak na} rysunku) albo piecykiem elektrycznym o regulowanej temperaturze z rurka kwarcowa do spalań, wypełniona tlenkiem miedziowym.

Do analizy stosuje się następujące odczynniki w podanej kolcjno&d:

1)    CO, ISO, pochłania się wodorotlenkiem potasowym;

2)    węglowodory nienasycone (C II ) I cięższe nasycone (C II. ,) absorbuje się

o łr\    n

dymiącym kwasem siarkowym (po płukaniu w kwasic siarkowym trzeba próbkę przepłukać w wodorotlenku potasowym dla usunięcia oparów kwasu, a dopiero po tym wprowadza się ja do micrnlcy dla dokonania odczytu);

2) tlen O, pochłania się roztworem pfrogalolu w stężonym wodorotlenku potasowym lub fosforem umieszczonym w płuczce w formie laseczek zamiast rurek szklanych (płuczka Jest wtedy wypełniono woda);

4) tlenek węgła CO absorbuje się amoniakalnym roztworem chlorku miedziowego albo utlenia pięciotlenkiem Jodu J ,O_s. W tym ostatnim przypadku zachodzi reakcja:

5CO ♦ J,0₅

J, ♦ SCO,

dsj^cA z (lenku węgla równi) mu objętość tiwullcnku węgla. Po płukaniu próbki w zawiesinie pięciotlenku jodu w kwasic siarkowym przeprowadza się absorpcję powstałego C0₂ w ługu potasowym. Objętość wyabsorbowanego CO* równa jest objętości tlenku węgla w analizowanej próbce gazu;

}) HjłCII^, lżejsze węglowodory nasyconeC_||ll_Jnł}ora7 ewent. Inne węglowodory CJ*_m wyznaczane s* przez spalanie. (Wo<lór można ewentualnie pochłaniać ko-loldaln* zawiesin* palladu - co Jednak stosowane Jest bardzo rzadko).

Przepisy na sporządzanie poszczególnych odczynników podane s* w normie f,V73/C-047S9.0| ^Oznaczanie składu chemicznego metod* objętościową aparatem rjrpu Orsata”.

Tok analizy

rozszerzonym aparatem Orsata Selektywna absorpcja próbki pierwotne)

Najpierw przeprowadza się absorpcję w poszczególnych chlonicach, zachowując podań* wyżej kolejność:

I)    dwutlenku węgla I dwutlenku siarki: CO_}łSO_Jt

?) węglowodorów C_nll_JnłJ (ale bez Cll₄ I ewent. innych lżejszych nasyconych), co określamy ogólnie Jako C II ,

n m

J)    tlenu 0_?,

4) tlenku węgla CO.

Następnie, z tego co zostało po absorpcjach odmierzamy dokładnie w miernlcy nic-duł* stosunkowo część - resztę przetłaczamy do jakiegoś zbiorniczka, być może ewentualnie powtórzyć analizę przez spalanie bez potrzeby zacl*ganla świeżej próbki (która w dodatku może mleć Już Inny skład) I przeprowadzenia całej analizy od po-c/*tku. Odmferzon* część próbki mieszamy z powietrzem albo z tlenem. To ostatnie ma miejsce wtedy, gdy badany gaz Jest szczelnie bogaty w składniki palne potrzebując do spalnnla dużo O,.

Spalanie I analiza spalin próbki wtórnej

Mieszankę odmierzonej części próbki (pierwotnej) i utleniacza, po dokładnym zmierzeniu objętości, wprowadzamy do pipety, w której żarzy się drucik platynowy będ*cy katalizatorem reakcji spalania. Wprowadzanie mieszanki do pipety musi się odbywać z lak* szybkości*, by spalanie odbywało się spokojnie. Po spaleniu składników palnych pozostawia się spaliny w pipecie, aż oslygn*. po czym przeprowadza się Je do mlcrnicy dla zmierzenia objętości. Objętość spalin maj*cych temperaturę pokojow* (temperaturę wody w płaszczu mlcrnicy) Jest mniejsza niż mieszanki przed spalaniem - głównym powodem Jest to, że wytwarzane ze spalania wodoru Iłj para