Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne8

Rys. 6.5. Sposób przenoszenia osadu na sączek

Przenoszenie osadu na sączek musi przebić gać ilościowo, tj. możliwie bez żadnych strat Zlewanie zawiesiny na sączek odbywa sic przy użyciu bagietki szklanej (rys. 6.5).

6. Przemywanie osadu wykonuje sic przez nalewanie kroplami niewielkich porcji cieczy myjącej. Wygodne jest używanie w tym celu tryskawki. Przemywanie powta rza się kilkakrotnie, aż do całkowitego odmy cia osadu od substancji zanieczyszczających

7. Suszenie i prażenie

Suszenie i prażenie ma na celu otrzymanie osadu o ściśle określonym składzie. Suszenie prowadzi się w suszarce elektrycznej w tem peraturze 60 - 80°C. Sączki suszymy głównie po to, aby tygiel porcelanowy, w którym będzie się prażyć osad, nie pękł. jak rów nież po to, by uniknąć strat osadu w przypadku zbyt energicznego parowania wody podczas ogrzewania sączka w tyglu. Prażenie osadu rozpoczyna się od umieszczę nia złożonego sączka (rys. 6.6) w tyglu (uprzednio wyprażonym i zważonym).

Rys. 6.6. Składanie sączka z osadem

Tygiel z sączkiem umieszcza się w porcelanowym trójkącie, położonym na pici ścieniu przymocowanym do statywu (rys. 6.7) lub na trójnogu służącym do pod trzymywania naczyń w czasie grzania w celu zwęglenia sączka. Następnie tygiel z osadem umieszcza się w piecu elektrycznym w temperaturze odpowiedniej do prażenia danego osadu. Prażenie prowadzi się do ustalenia stałej masy. Różnica przy dwóch ostatnich ważeniach nie może być większą niż 0,1 do 0,2 mg. Z otrzy manej stałej masy osadu oblicza się masę oznaczanego składnika.

Hys. 6.7. Ustawienie tygla w trójkącie    Rys. 6.8. Otwieranie eksykatora

gnlo/onym na pierścieniu

I ygicl po wyprażeniu wstawia się do eksykatora (rys. 6.8), aby uzyskał temperatu-m,'otoczenia w warunkach zabezpieczających osad przed adsorpcją wilgoci z powietrza.

1'KZYKŁADY OZNACZEŃ WAGOWYCH

(>/naczanie siarczanów w postaci BaS()₄

Zasada oznaczenia polega na wytrąceniu w środowisku kwaśnym za pomocą

9—

lo/tworu chlorku baru jonów SOf w postaci trudno rozpuszczalnego krystalicznego osadu siarczanu(VI) baru.

SOą^- + Ba²⁺ BaSOą

1 Mr/ymany osad odsącza się , przemywa i praży w temperaturze 800°C.

Wytrącony osad BaS0₄ łatwo zanieczyszcza się na skutek współstrącania

obsianej i obecnych w roztworze, np. jonów Na⁺ czy K . Następuje równoczesne wytrącenie Na,S0₄ czy K,S0₄. Ponieważ masa cząsteczkowa tych soli jest znacznie mniejsza od masy cząsteczkowej BaS0₄, uzyskane wyniki są za niskie. Stosowanie szybkiego wytrącania prowadzi również do współstrącania chlorku baru, co powoduje wzrost masy osadu. Na dokładność oznaczania siarczanów wpływa wczególnie niekorzystnie obecność w roztworze jonów żelaza(III). Powoduje to

137