Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne7

w wyniku analizy, tak aby nie otrzymać zbyt małej lub dużej ilości osadu. Ciężar osadu po wyprażeniu winien zamykać się w granicach 0,05 - 0,2 g.

2.    Pobranie średniej próbki jest szczególnie ważne w analizie materiałów niejednorodnych. Jeżeli zamierza się analizować dużą ilość substancji, pobiera się próbki z różnych miejsc, a jeżeli małą, poddaje się całość rozdrobnieniu, ucieraniu oraz ćwiartkowaniu.

3.    Rozpuszczanie próbki. Substancje rozpuszczalne w wodzie rozpuszczamy w"100 - 150 cm’ wody uwzględniając /,.. Nierozpuszczalną w wodzie substancję rozpuszczamy w kwasach lub zasadach, co zależy od charakteru chemicznego analizowanej próbki.

4.    Strącanie osadów jest czynnością ważną, od jej prawidłowego przebiegu zależy w dużym stopniu wynik analizy. Nie każdy osad znany z analizy jakościowej może być wykorzystywany w oznaczeniach ilościowych.

W analizie wagowej wymaga się, aby osad był:

a)    możliwie jak najtrudniej rozpuszczalny,

b)    po wysuszeniu i wyprażeniu miał ściśle określony skład chemiczny, tj. aby była w nim dokładnie znana procentowa zawartość oznaczanego składnika,

c)    możliwie czysty, tj. wolny od innych substancji obecnych w roztworze,

d)    miał strukturę ułatwiającą sączenie i przemywanie; najlepsze są pod tym wzglę dem osady grubokrystałiczne.

Strącanie wykonuje się zachowując kolejność dodawanych odczynników, od powiednią ich ilość i stężenia, przestrzega się podanych w przepisach analityc/ nych warunków optymalnych strącania. Stosuje się nadmiar substancji strącającej, gdyż ilość wydzielającego się osadu musi być wyłącznie uzależniona od ilości czynnika oznaczanego.

5.    Sączenie osadów

Osady wymagające prażenia odsącza się na sączkach z bibuły, a osady, które przed ważeniem wystarczy wysuszyć, odsącza się w tyglach szklanych z poro watym dnem.

W analizie ilościowej korzysta się najczęściej z dwóch rodzajów tygli szklanych do osadów gruboziarnistych (typ G3) i do osadów drobnoziarnistych (typ G4) Odsączanie osadów w tyglach wykonuje się pod zmniejszonym ciśnieniem. Najczęściej osady odsącza się przez ilościowe sączki z bibuły filtracyjnej, które po spaleniu zostawiają zaledwie od 0,00003 do 0,00007g popiołu - uw'aża się je

zasadzie za bezpopiolowc. Jakość zastosowanej bibuły zależy od charakteru ..idu. Sączki o różnym stopniu porowatości są podzielone na trzy rodzaje:

I) sączki twarde, o najmniejszych porach, służą do odsączania osadów drobnoziarnistych np. BaS0₄, CaC,0₄ i sączki średnie, do odsączania osadów krystalicznych 11 sączki miękkie, do odsączania osadów bezpostaciowych.

Krążek bibuły do sączenia składa się na pół, po czym składa się jeszcze raz. " laki sposób, aby sączek w lejku przylegał dokładnie do ścianek lejka.

Rys. 6.3. Składanie sączka

Na rysunku 6.3 pokazano sposób składania sączka. Po założeniu sączka w lejku nalewa się do niego wody i po spłynięciu wody w nóżce lejka powinien znajdować nę słupek cieczy, a sączek ściśle przylegać du ścianek lejka. Lejek z uformowanym ąc/kiem umieszcza się na podstawce do l. jków, a pod lejek ustawia się zlewkę. Kurka lejka powinna dotykać ścianki zlewki I jednocześnie nie powinna zanurzać się u przesączu (rys. 6.4 ). i zęsto podczas sączenia dokonuje się de-kantacji roztworu, polegającej na zlewaniu Mi/tworu znad osadu, w celu dokładniejsze-jego przemycia. Kilkakrotna dekantacja ulntwia przemycie i sączenie osadów.

1