PrepOrg cz I4

84 -

Typowe przebiegi zmian temperatury podczas destylacji prostej i frakcyjnej przedstawione są na rysunku 11.18.

Temperatura wskazywana przez termometr po rozpoczęciu wrzenia rośnie bardzo szybko, po czym po-osiągnięciu wartości bliskiej temperatury wrzenia najlotniejszego składnika stabilizuje się (rysunek I!.10a). Czysta substancja destyluje na ogół w mniej więcej dwustopniowym przedziale temperatury. Jeżeli w trakcie destylacji temperatura par stale wzrasta, (rysunek II.IBb) należy przypuszczać, że destyluje mieszanina bliskowrzącycb substancji, która w zastosowanych warunkach destylacji nie może być w wystarczającym stopniu rozdzielona.

Jeżeli warunki destylacji pozwalają na dobre rozdzielenie składników destylowanej mieszaniny, po wyczerpaniu się składnika lotnlejszego następuje szybki wzrost temperatury do wartości zbliżonej do temperatury wrzenia składnika destylującego w następnej kolejności. Dla utrzymania optymalnego tempa destylacji konieczne jest zwiększenie w tym momencie intensywności ogrzewania. Często, szczególnie w przypadku destylacji cieczy znacznie różniących się temperaturą wrzenia, po wyczerpaniu się składnika lotnlejszego obserwuje się chwilowe obniżenie temperatury wskazywanej przez termometr (rysunek II.18c). Należy to tłumaczyć tym, że pary substancji lotniejszej nie ogrzewają już termometru, a pary substancji mniej lotnej nie osiągnęły Jeszcze poziomu zbiorniczka termometru. Taki przebieg zmian temperatury świadczy o dobrym rozdziale destylowanych substancji.

Przed rozpoczęciem destylacji lub rektyfikacji nalepy przygotować się do notowania przebiegu tego procesu. Należy w tym celu sporządzić w dzienniku laboratoryjnym tabelę destylacyjną (według podanego niżej wzoru), którą wypełnia się w trakcie destylacji.

W przypadku destylacji pod ciśnieniem zmniejszonym tabelka musi zawierać dodatkowo kolumnę zatytułowaną "Ciśnienie (hPa)". Tabelki nie sporządza się dla destylacji z parą wodną. Częstotliwość odczytów zależy od skali procesu. I tak np. w przypadku długotrwałej rektyfikacji mogą wystarczyć odczyty dokonywane co godzinę, natomiast w przypadku destylacji kilkunastu gramów oieozy konieczne jest dokonywanie odczytów co 0,5-1 minutę tak, by dla każdej frakcji dokonać po najmniej kilku odczytów.

Sposób podziału destylatu na frakcje widoczny jest na rysunku 11.18. Należy dążyć do odbierania jako oddzielnych frakcji porcji destylatu destylujących w wąskim przedziale temperatury.

Sprawnie przeprowadzona wymiana odbieralników nie wymaga przerywania destylacji, jednakże w przypadku destylacji substancji palnych o dużej lotności, należy w momencie wymiany odbieralników usunąć wszystkie znajdujące się w pobliżu źródła ognia.