dest 6

(< - 84

Typowe przebiegi zmian temperatury podczas destylacji prostej i frakcyjnej przedstawione są na rysunku 11.18.

Temperatura wskazywana przez termometr po rozpoczęciu wrzenia rośnie bardzo szybko, po czym po osiągnięciu wartości bliskiej temperatury wrzenia najlotniejszego składnika stabilizuje się (rysunek II.10a). Czysta substancja destyluje na ogół w mniej więcej dwustopniowym przedziale temperatury. Jeżeli w trakcie destylacji temperatura par stale wzrasta, (rysunek II.18b) należy przypuszczać, że destyluje mie3zanin8 bliskowrzących 2\ibstancji, która w zastosowanych warunkach destylacji nie może być w wystarczającym stopniu rozdzielona.

Jeżeli warunki destylacji pozwalają na dobre rozdzielenie składników destylowanej mieszaniny, po wyczerpaniu się składnika lotniejszego następuje szybki wzrost temperatury do wartości zbliżonej do temperatury wrzenia składnika destylującego w następnej kolejności. Dla utrzymania optymalnego tempa destylacji konieczne jest zwiększenie w tym momencie intensywności ogrzewania. Często, szczególnie w przypadku destylacji cieczy znacznie różniących się temperaturą wrzenia, po wyczerpaniu się składnika lotniejszego obserwuje się chwilowe obniżenie temperatury wskazywanej przez termometr (rysunek II.13c). Należy to tłumaczyć tym, że pary substancji lotniejazej nie ogrzewają już termometru, a pary substancji mniej lotnej nie osiągnęły jeszcze poziomu zbiorniczka termometru. Taki przebieg zmian temperatury świadczy o dobrym rozdziale destylowanych substancji.

Przed rozpoczęciem destylacji lub rektyfikacji należy przygotować się do notowania przebiegu tego procesu. Należy w tym celu sporządzić w dzienniku laboratoryjnym tabelę destylacyjną (według podanego niżej wzoru), którą wypełnia się w trakcie destylacji.

V*' przypadku destylacji pod ciśnieniem zmniejszonym tabelka musi zawierać dodatkowo kolumnę zatytułowaną "Ciśnienie (hPa)". Tabelki nie sporządza się dla destylacji z parą wodną. Częstotliwość odczytów zależy od skali procesu. I tak np. w przypadku długotrwałej rektyfikacji mogą wystarczyć odczyty dokonywane co godzinę, natomiast w przypadku destylacji kilkunastu gramów cieczy konieczne jest dokonywanie odczytów co 0,5-1 minutę tak, by dla każdej frakcji dokonać co najmniej kilku odczytów.

Sposób podziału destylatu na frakcje widoczny jest na rysunku 11.18. Należy dążyć do odbierania jako oddzielnych frakcji porcji destylatu destylujących w wąskim przedziale temperatury.

Sprawnie przeprowadzona wymiana odbieralników nie wymaga przerywania destylacji, jednakże w przypadku destylacji substancji palnych o dużej lotności, należy w momencie wymiany odbieralników usunąć wszystkie znajdujące się w pobliżu źródła ognia.

Tabela II.2

Tabelka destylacyjna

Nr frak cji	Temperatura par (°C)	Tempo destylacji (krople/nin)	Masa odbieralnika uO	Masa frakcji (g)	Uwagi
1	60, 62, 65, 68, 72, 76, 79, 81, 01,	30, 36, 42, 60, 60, 66, 66, 48, 48, 48	10,1	22,2-10,1 - 12,1	przedgon
2	81, 81, 82, 82, 82, 82, 82, 83,-83	54, 60, 60, 60, 54, 54, 42, 30, 30	11,3	25,7-11,3 = 14,4	frakcja główna
3	84, 84, 85, 86, 87, 88, 90, 90, 87, 81	30, 30, 24, 24, 24, 24, 24, 24, 12, 6	9,7	14,8-9,7 = 5,1	pagon
			40,5	44,7-40,5 = 4,2	pozosta łość

II.3-2.2. Destylacje pod zmniejszonym ciśnieniem

.Zmniejszenie ciśnienia podczas destylacji powoduje obniżenie temperatury wrzenia destylowanej substancji. Dzięki temu możliwe jest przedestylowanie substancji o wysokiej temperaturze wrzenia, trudnych do przedestylowania pod ciśnieniem atmosferycznym, jak równica substancji ulegających zniszczeniu pod wpływem wysokiej temperatury' podczas destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Zależność temperatury wrzenia cieczy od ciśnienia podaje w przybliżony sposób nomogram przedstawiony na rysunku 11.19. Dla wyjaśnienia zasady korzystania z monogramu przedstawiono na nim sposób odczytania temperatury wrzenia cieczy pod ciśnieniem 13 hPa (10 mm. Hg), wrzącej pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 250°C. '.V podobny sposób znaleźć można temperaturę wrzenia cieczy pod ciśnieniem normalnym, znając temperaturę wrzenia tej cieczy pod ciśnieniem zmniejszonym.

Z nomogramu wynika, iż znaczne obniżenie temperatury wrzenia następuje dopiero po obniżeniu ciśnienia poniżej 100 hPa (75 mm Hg). Nie jest więc celowe prowadzenie destylacji w zakresie ciśnień

100 hPa (75 mm Hg) < p <1000 hPa (750 mm Hg)    (11.19)

Nie jest również celowe prowadzenie destylacji próżniowej pod ciśnieniem niższym niż kilka dziesiątych hPa. Powietrze dostające się do aparatury,