PrepOrg II061 (2)

63

siarczanem magnezowym i oddzieleniu środka suszącego przesącz destyluje się zbierając frakcję 172-3.73° (lO mm Hg) lub 203-205° (23 mm Hg ). Uzyskuje się 9 g estru, co stanowi 85% ilości teoretycznej

26. BENZOESAN ETYLU

Sprawdził: A. Sidwa

+ CHjCHjjOH

0~^!

:-OCH₂CH₃

h₂0

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ miesza się ^.5,0 q (0,123 mola) kwasu benzoesowego z 57 g (72 cm³ 1,24 mola) bezwodnego alkoholu etylowego i ŁłJL (1,4 cm³) stężonego kwasu siarkowego. Po wrzuceniu zarodników wrzenia i zaopatrzeniu kolby w chłodnicę zwrotną zawartość ogrzewa eię do wrzenia w ciągu 4 godzin. Następnie zamienia się chłodnicę zwrotną na na-Badkę destylacyjną z chłodnicą Llebiga i nadmiar alkoholu oddeatylowuje eię na łaźni wodnej. Pozostałość studzi się i wlewa do rozdzielacza zawierającego 12Ó cm³ wody, kolbę przepłukuje się niewielką ilością wody, którą wlewa się również do rozdzielacza. W razie trudności w rozdzielaniu się warstw dodaje 6ię 5-8 cm³ czterochlorku węgla (uwaga l). Oddzieloną weretwę organiczną przemywa się nasyconym roztworem wodorowęglanu sodowego, aż do całkowitego odkwaszenia (uwaga 2), a następnie małą ilością wody i suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym (3 g). Wysuszony roztwór zlewa się znad siarczanu, ewentualnie przez lejek z gwoździem szklanym, do kolby destylacyjnej o pojemności 25-50 cm³ i ogrzewając na siatce od-destylowujo się rozpuszczalniki, a następnie frakcję główną zbierając Ją w granicach 210-212°. Otrzymuje się 14,0 g (75,8% ilości teoretycznej) bezbarwnej oleistej cieczy o ciężkim dość przyjemnym zapachu.

Uwagi :

1.    Benzoesan etylu Jeet nieco cięższy od wody i oddziela się dobrze Jako dolna warstwa. Niedostateczne oddestylowanie alkoholu może dać roztwór o gęstości identycznej Jak woda, dlatego należy ogrzewać kolbę ze świeżymi zarodnikami wrzenia we wrzącej łaźni wodnej aż do zupełnego ustania destylacji alkoholu.

2.    Odkwaszenie stwierdza eię wtedy, gdy skłócona przez blisko minutę z warstwę organiczną, kolejna, niewielka (2-3 cm³) porcja roztworu wodorowęglanu pozostaje niezużyta, tzn. nie wydziela dwutlenku węgla, a

^ mm Hg » 1,332 hPa.