PrepOrg II096 (2)

- 98

jasnobrązowa mętna ciecz. Surowy dwubenzyloketon suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym (2 g) i po oddzieleniu środka suszącego destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem. Zbiera się frakcję wrzęcę w temperaturze 190-194° (20 mm sł. Hg*. Otrzymuje elę 8,5 g (55,0% ilości teoretycznej) prawie bezwodnego dwubenzyloketonu krzepnącego po oziębieniu w lodzie.

Uwaga i

Podczas odparowywania zawartość parownicy należy często mieszać (szczególnie pod koniec), aby zapobiec częściowemu stopieniu 1 rozkładowi soli. Można również odparować roztwór na łaźni wodnej, ale przedłuża to znacznie czae wykonywania preparatu.

68. DWUBROMEK BENZYLIDENOACETOFENONU

Sprawdziła: 3. Glinka'

<g>-CKyCH-^₊ Br,-*    CHBr-CHBr-

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr 1 wkraplacz, rozpuszcza się 12,0 g (0,058 mola) ben-zylidenoacetofenonu w 70 cm³ czterochlorku węgla. Roztwór ochładza się do temperatury 15°, a następnie cięgle mieszajęc wkrapla się roztwór 9,4 g (3,0 cm³ 0,059 mola) bromu (uwaga i) w 10 cm³ czterochlorku węgla. Tempo wkraplanla reguluje się tak, żeby po dodaniu każdej kropli następowało szybkie odbarwienie mieszaniny reakcyjnej i temperatura utrzymywała się w granicach 15-18°. Po wkropleniu około połowy roztworu bromu z mieszaniny reakcyjnej zaczyna wydzielać się osad. Po zakończeniu wkraplanla kontynuuje się dalej mieszanie w clęgu 15 minut. Wydzielony osad odaęcza się na lejku sitowym, przemywa 15 cm³ etanolu i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 18,0 g (84,5% ilości teoretycznej) bezbarwnego, drobnokrystallcznego osadu o t.t. 159-160°. Czysty dwubromek benzylldenoacetofenonu o t.t.160,5-161,5° (uwaga 2) otrzymuje się po krystalizacji z lodowatego kwasu octowego (16,5 g 77,5% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1. Pary bromu powoduję podrażnienie dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojęce się'bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać w rękawicach ochronnych pod dobrze dżiałajęcym wyciągiem.

**1 mm sł. Hg - 1,332 hPa.