PrepOrg II110 (2)

fi ■*,

- 113-

/ »

\! zlewce o pojemności 250 cm^ sporządza się zawiesinę 17,5 q siarczanu hydrazyny (0,134 mola) w 65 cm"⁵ goręcej wody, a następnie dodaje się 42,5g (O,433 mola) octanu potasowego. Mieszaninę ogrzewa się do wrzenia przez 5 minut, chłodzi do około 70° i dodaje 40 cm^ alkoholu etylowego. Sęczy się na gorąco pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa gorącym alkoholem (40 cm^) (uwaga 2). Tak otrzymany roztwór używa się do syntezy. Po dodaniu roztworu hydrazyny do roztworu 2,4-dwunitrochlorobenzenu zawartość kolby utrzymuje się w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę. Po ochłodzeniu zawartość kolby sęczy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa ciepłym alkoholem (25 cm ), a następnie goręcę wodę w tej samej ilości. Po wysuszeniu otrzymuje się 16,2 g 2,4-dwunitrofenylohydrazyny o temperaturze topnienia 195-196° (71% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Hydrazyna jest silnę truciznę i może wywołać' egzemę, należy więc pracować tak, aby nie dopuścić do zetknięcia jej ani roztworu reakcyjnego ze skórę.

2.    Nie można, ogrzewać alkoholu w naczyniu otwartym (np. w zlewce).

86. ETER DWU-n-BUTYLOWY Sprawdził: Z. Walaszek

V 2C₄H_g0H -1^. C₄H₉-0-C₄H_g ♦ H₂0

Kolbę dwuszyjną o pojemnośc.i.,250 omwykonaną z dobrego 9zkła żaroodpornego zaopatruje się w nasadkę azeótropową i termometr, którego zbiornik z rtęcią powinien znajdować się w odległości około 1 cm od dna kolby (uwaga l)„ Wkraplajęc wodę z biurety, mierzy się objętość rurki nasadki,

po czym otwiera kranik nasadki i wylewa część wprowadzonej wody, dokładnie.tyle, ile teoretycznie ma jej powstać w czasie reakcji (uwaga 2). Następnie górny otwór nasadki azeotropowej łączy się z krótką chłodnicą zwrotną, do kolby.wprowadza 50,0 g (62,0 cm^ 0,675 mola) alkoholu n-butylowe-go oraz 16,0 g (9,0 cm^) stężonego kwasu siarkowego i ogrzewa łagodnie na siatce azbestowej tak, aby ciecz w kolbie wrzała, a pary skraplały się w chłodnicy. Skropllny spływają do rurki nasadki azeotropowej , w której na-3t©DUl0 rozdzieleni© alkoholu od wodu. Alkohol no newnt/m