59754 PrepOrg II133 (2)

136

112. OODOBENZEN Sprawdził: W, Pawlus

©

Cl® + NaCl + ?H₂0

W zlewce o pojemności 250 cnr rozpuszcza się 10,0 g (9,8 cm _0,117 mola) aniliny w uprzednio przygotowanej mieszaninie składającej się z 27,5 cm³ wody 1 27,5 cm³ stężonego kwasu solnego, a następnie zlewkę umieszcza się w łaźni ozięblajęcej. Następnie do oziębionego do około 0° mieszanego roztworu aniliny wkrapla się wcześniej przygotowany roztwór: 8,0 g (0,116 mola) azotynu sodowego w 28 cm³ wody. Szybkość wkraplanla należy tak regulować, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie prżekroczyła 10°. Koniec reakcji bada się papierkiem jodoskrobiowym (uwaga l), Do roztworu soli dwuazoniowej dodaje elę bardzo ostrożnie, mieeżajęc, roztwór (l8,Og 0,108

1 ■»

mola) jodku potasowego w 40 cm wody w porcjach pó 1-2 cm . Każdą następną porcję roztworu jodku potasowego dodaje się po ustaniu burzliwej reakcji z poprzednią porcję (uwaga 2). Po zakończeniu dodawania roztworu Jodku potasowego mieszaninę reakcyjną pozostawia się na kilka godzin, następnie przenosi się Ję do kolby, po czym kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i ogrzewa na wrzącej łaźni wodnej do zaprzestania wydzielanie się gazów. Po ochłodzeniu dekantuje się roztwór wodny, a do pozostałości organicznej dodaje elę do uzyskania odczynu alkalicznego roztwór wodorotlenku sodowego o stężeniu 10%. Następnie mieszaninę przenosi się do kolby okręgłodennej z długę szyję i destyluje z parę wodnę aż do czasu, gdy w chłodnicy przestanę pojawiać się oleiste krople (uwaga 3). Destylat przenosi się do rozdzielacza, oddziela warstwę wodnę, a warstwę organiczną wytrząsa się z 15 cm³ nasyconego roztworu wodorosiarczynu sodowego. Surowy jodobenzen suszy się bezwodnym siarczanem magnezu (1—2 g), sączy się do kolbki destylacyjnej o pojemności 25 cm³ i destyluje zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 185-186°, Otrzymuje się 15 g (68% ilości teoretycznej) jodobenzenu.

Uwagi:

1.    Sposób przeprowadzenia próby opisano na str. 119,

2.    W reakcji Wydziela się azot; po dodaniu pierwszych kilku cm³ roztworu Jodku potasowego reakcja początkowo może nie zachodzić, więc nie należy dodawać następnych porcji, gdyż mogłaby zajść gwałtowna reakcja z