56433 PrepOrg II130 (2)

- 133 -

przez karbowany sęczek do kolby okręgłodennej o pojemności 250 cm³ i rozpuszczalnik oddeetylowuje no wrzęcej łaźni wodnej. Pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierajęc frakcję wrzęcę w temperaturze 81-88°/14 mm sł. Hg¹(uwaga). Otrzymuje eię 18 g (68,5% ilości teoretycz-- nej) produktu.

Uwaga ;

Inne temperatury wrzenia: 52-50°/3 mm sł. Hg¹s 104-112°/40 mm sł. H</¹.

109. IZ0TI0CY3ANIAN p-BROMOFENYLU Sprawdziła: T. Ooroz

W butelce o pojemności 250 cm³ umieszcza eię 20 g (0,115 mola) p-bro-moaniliny, 13,4 g (l0.7 cm³ 0,175 mola) dwusiarczku węgla cz.d.a.(uwaga), 20 cm³ alkoholu etylowego i ochładza do temperatury około 10-15°. Do roztworu dodaje się powoli 18,2 cm³ stężonego roztworu amoniaku (d¹0,88). Butelkę zamyka się korkiem, owija mokrę śclereczkę i wstrzęsa co pewien czas mlecznę zawiesinę do momentu powstania przezroczystego roztworu. Nie należy dopuścić do przekroczenie temperatury 30°. Wkrótce krystalizuje przejściowy produkt p-bromofenylodwutiokarbamlnlan. Mieszaninę pozostawiB się na 24 godziny, wydzielone kryształy odsęcza się na lejku sitowym i przemywa niewielkę ilościę eteru. Następnie osad przenosi się do zlewki o pojemności 1000 cm³, dodaje 500 cm³ wody, roztwór miesza się mechanicznie 1 powoli wkrapla 38,8 g (0,117 mola) azotanu ołowiowego w 70 cm³ wody. Po wkropleniu miesza się Jeszcze przez 20 minut. Mieszaninę reakcyjnę destyluje się z parę wodnę. Do odbieralnika dodaje się około 5 cm³ 1 N kwasu siarkowego. Oeśli produkt krystalizuje w chłodnicy zamyka się dopływ wody chłodzęcej na tok długo, aż stopi się i spłynie do odbieralnika. Izotiocyjanien p-bromofenylu odsęcza się. przemywa niewielkę ilościę wody i suszy na powietrzu. Otrzymuje eię 7,5 g produktu (30% ilości teoretycz-noj) o t.t. 60-61°.

1,332 hPa.

1

1 mm sł. Hg