Scan10017

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby stożkowej o pojemności 250-300 cm³ odmierzyć pipetą 100 cm^J próbki lub mniejszą jej objętość rozcieńczoną wodą destylowaną do 100 cm³, dodać 1 cm³ 10% roztworu K₂Cr04 jako wskaźnika. Oznaczanie wykonać w zakresie pH = 6,5 h-10,0. Gdy pH próbki wykracza poza ten zakres, należy odczyn skorygować, stosując 1 M H₂S0₄ lub 1 M NaOH. Miareczkować próbkę dodając kroplami 0,02 M roztwór AgN03 aż do uzyskania zmiany zabarwienia, z żółtego na jasno czerw^fonobrązowe. Równolegle przygotować próbkę kontrolną, sporządzoną ze 100 cm³ wody destylowanej i 1 cm"' 10% K₂Cr0₄. Postępować w sposób analogiczny jak w przypadku próbki badanej. Objętość roztworu AgN03 zużytego do zmiare-czkow-ania próbki kontrolnej nie powinna przekraczać 0,2 -^0,3 cm³.

Jeśli objętość roztworu AgN03 zużytego do zmiareczkowania badanej próbki przekroczy 25 cm³, należy powtórzyć oznaczanie, odpowiednio rozcieńczając analizowaną próbkę. Stężenie jonów chlorków (w mgClYdm³), obliczyć z równania:

_v _ f •^c (a - b) ^x--V

gdzie:

a-objętość roztworu mianowanego AgN0₃ użytego do miareczkowania badanej próbki, cm' b - objętość roztworu mianowanego AgN0₃ użytego do miareczkowania próbki kontrolnej, cm³ f- współczynnik przeliczeniowy (f = 35 453 mg/mol) c - rzeczywiste stężenie roztworu AgN0₃, mol/dm³ V - objętość próbki badanej użytej do oznaczenia, cm³