CCF20111010037

143

Wykonanie oznaczenia

Do kolby stożkowej o pojemności około 300 cm⁵ (kolby stożkowe do oznaczania utle-nialności muszą być dokładnie wymyte mieszaniną chromową i używane wyłącznie do oznaczania utlenialności) odmierzyć pipetą 100 cm³ badanej wody (lub mniejszą ilość, jeżeli woda jest zanieczyszczona, dopełnić do objętości 100 cm³ wodą destylowaną), dodać 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego (3) i 10 ca³ roztworu nadmanganianu potasowego (5). Roztwdr zmieszać, kolbę wstawić do wrzącej łaźni wodnej i ogrzewać w niej prdbkę przez 30 min. Po wyjęciu prdbki z łaźni wodnej dodać natychmiast z biurety dokładnie 10 cm³ roztworu szczawianu sodowego (4), wymieszać i po odbarwieniu miareczkować na gorąco roztworem nadmanganianu potasowego (5) do wystąpienia słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się przez kilka minut. Jeżeli ilość zużytego roztworu nadtanganianu potasowego (5) wyniesie ponad 5 cm³, oznaczenie należy powtórzyć biorąc do ponownego oznaczenia mniejszą ilość wody badanej. Po uzupełnieniu próbki do 100 cm³ wodą destylowaną wykonujemy oznaczenia.

Obliczanie wyników

Utlenialność wody obliczyć w mg/dn³ O2 według wzoru:

_x . 0,l-(a - b)-1000    (209)

w którym:

a - ilość roztworu 0,0125 n    zużyta na zmiareczkowanie próbki wody, cm³,

b - ilość roztworu 0,0125 n KMnO. zużyta na utlenienie związków organicznych zawartych

3^3    3

w 100 cm wody destylowanej, cm (poprawka ta zwykle wynosi 0,3-0,4 cm roztworu

KMnO.),

^ą    3

V - objętość próbki wody użyta do oznaczenia, cm .

Uwaga. Jeżeli woda zawiera znaczne ilości jonów Fe²⁺ i NOl, to od wyniku utlenial-

^Ł    2+

ności należy odjąć poprawki na utlenialność żelaza i azotynów:    1 mg Fe zużywa

0,14 mg 0₂, 1 mg ^NN0' zużywa 1,14 mg 0₂.

7.23.2. Oznaczanie utlenialności w środowisku alkalicznym

Zasada oznaczania

Zasada oznaczania polega na utlenieniu związków organicznych i nieorganicznych zawartych w wodach za pomocą nadnanganianu potasowego w środowisku alkalicznym w temperaturze wrzenia wody. Dodany nadmiar nadmanganianu potasowego i wydzielony podczas reakcji dwutlenek manganu (Mn02) odmiareczkowuje się szczawianem sodowym w środowisku kwaśnym. Reakcje w roztworze alkalicznym przebiegają zgodnie z równaniami:

2KMn0. + H„0 = 2Hi0o + 2K0H + 30 4 2 2	(210)
NH2-CH2-C0OH + 30 = NH3 + 2C02 + ^0	(211)
Mn0„ + C„0^2' + 4H^+ = Mn^2+ + 2C0„ + 2Ho0 2 2 4 2 2	(212)
2Mn0‘ + 5C2O4' + 16H^+ = Mn^2+ + 10C02 + 8H20	(213)