scan0014

Samo wykonanie oznaczenia jest podobne, jak w metodzie Lane-Eynona I i polega na tym, że do kolby stożkowej pojemności 100 cm³ pobierał się 10 cm³ mianowanego, ok. 1-procentowego roztworu K₃[Fe(CN)₆],B dodaje się 2,5 cm³ roztworu KOH (lub NaOH) o stężeniu 2,5 mola/dm^J I oraz 1 kroplę 1-procentowego roztworu błękitu metylenowego jakol wskaźnika, doprowadza się na trójkącie z rurek porcelanowych lubi siatce metalowej do wrzenia i utrzymując w tym stanie, miareczkuje ■ z biurety kroplami (nie przerywając wrzenia) badanym roztworem I cukru (0,l-J-0,5-procentowym) do chwili przejścia barwy fioletowej] w zielonkawą. Na podstawie wyniku miareczkowania oblicza się | zawartość cukru w roztworze użytym do miareczkowania, a następnie I po uwzględnieniu rozcieńczenia w próbce badanego produktu. W tym | celu stosuje się następujący wzór:

W(10,06 + 0,0175 • a)

^X    10 - a

gdzie: x — zawartość cukrów redukujących (jako inwert) w roz- I tworze użytym do miareczkowania w g/100 cm³,

W— współczynnik przeliczeniowy dla użytego roztworu I K3[Fe(CN)₆] na roztwór ściśle 1-procentowy, usta-1 lony jodometrycznie, lub na standardowy roztwór I cukru,

a — objętość roztworu cukru, zużyta w czasie miarecz-1 kowania (średnia) w cm³,

10,06; 0,0175 — współczynniki wynikające z przebiegu reakcji I chemicznej.

Zaletą metody cyjanożelazianowej(m) jest łatwość uchwycenia I końcowego punktu miareczkowania, gdyż odbarwieniu się błękitu I metylenowego towarzyszy wyraźna zmiana barwy, a ponadto wyko- I nanie oznaczenia zawartości cukrów tą metodą jest proste i szybkie. I Wadą tej metody jest niezbyt duża dokładność, wynikająca z tego, I że w obliczeniach nie stosuje się tabeli, lecz wzór przeliczeniowy, I który nie uwzględnia wpływu różnic w zużyciu badanego roztworu I cukru na alkaliczność środowiska, w którym zachodzi redukcja żelaza, I a także zróżnicowanego czasu miareczkowania. Dlatego też metodę I cyjanożelazianową(III) stosuje się raczej do szybkich, ale nie I wymagających dużej dokładności oznaczeń zawartości cukrów, np. I w przemysłowej charakterystyce składu chemicznego surowców.

K.2.3. Klarowanie roztworów przeznaczonych do oznaczania Iftwartości cukrów

fcztwory cukru używane w redukcyjnych metodach oznaczania jego Kyartości nie powinny zawierać innych substancji, wykazujących ■gpośrednio redukujący charakter w stosunku do miedzi (lub żelaza), ■ także substancji, które ulegają przemianom do reduktonów, gdyż H^czyniają się one do uzyskiwania błędnych wyników oznaczeń ■Wartości cukru. Do substancji tych zaliczamy: łatwo lotne aldehydy ■alkohole, barwniki antocyjanowe, a także wysokocząsteczkowe lUgstancje typu białek i pektyn.

Łgrzewając badane próbki we wrzącej łaźni wodnej do chwili ok. Krotnego ich zagęszczenia, usuwa się z nich substancje lotne, u pozostałości próbek przenosi się do kolb miarowych i uzupełnia wodą destylowaną do określonej objętości.

Barwniki antocyjanowe można usunąć z badanych próbek fciałając węglem aktywnym (ma on sorpcyjne właściwości w stosunku doiparwników) i przesączając przez sączek z twardej bibuły filtracyjnej, w celu oddzielenia węgla wraz z barwnikami.

Białka i pektyny usuwa się w procesie klarowania, najczęściej za»pomocą płynów Carreza, z których I płyn zawiera 150 g K₄[Fe(CN)₆] • 3 H₂0 w 1000 cm³ wodnego roztworu, a II płyn — 300 g ZnS0₄ • 7 H₂0 w 1000 cm³ wodnego roztworu.

Klarowanie badanych roztworów cukru płynami Carreza prowadzi się w kolbach miarowych, przed dopełnieniem ich zawartości do kreski wodą destylowaną. W tym celu dodaje się najpierw 5 cm³ (lub 2,5 cm³) I płynu Carreza, miesza zawartość kolby ruchem Kołowym, po czym dodaje się 5 cm³ (lub 2,5 cm³) II płynu Carreza I znów miesza. Kolbę z zawartością pozostawia się w spokoju przez ok. 5 min i obserwuje efekt klarowania płynu — jeżeli w górnych partiach pojawia się klarowna ciecz, jest to dowodem osiągnięcia lobrego efektu sklarowania. W przypadku próbek mocno kwaśnych (roztwory źle się klarują płynami Carreza. Należy wtedy obniżyć Kwasowość przez wkroplenie z pipety l-*-3 kropli 20-procentowego loztworu NaOH, po czym zawartość kolby wymieszać, uzupełnić twodą destylowaną do kreski i ponownie wymieszać przez odwracanie kolby do góry dnem, po uprzednim zamknięciu jej doszlifowanym

279