6790847103

V. Wykonanie oznaczenia

Z produktu spożywczego pobrać 10 mL roztworu do kolby o pojemności 100 mL i uzupełnić do kreski świeżo przegotowaną i ostudzoną wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 20 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 250 mL, rozcieńczyć wodą destylowaną do ok. 70 mL, dodać 1-2 kropel alkoholowego roztworu fenoloftaleiny i mieszając ciecz - miareczkować roztworem NaOH o dokładnie określonej molowości aż do pojawienia się jasno różowej barwy.

Następnie wykonać porównawcze oznaczenie z pehametryczną i potencjometryczną detekcją PK miareczkowania.

W tym celu do zlewki o pojemności 150 mL pobrać kolby miarowej 100 mL rozcieńczonego produktu spożywczego 20 mL roztworu i dodać wody destylowanej do objętości 100 mL. Zlewkę umieścić na mieszadle magnetycznym i zanurzyć elektrodę kombinowaną w roztworze badanym. Uruchomić mieszadło magnetyczne, po czym wyłączyć i odczytać wartość pH i SEM badanego roztworu. Następnie miareczkować roztworem NaOH o stężeniu 0,2 mol / L dodając po lmL titranta, a w pobliżu PK co 0,2 mL. Po każdej dodanej porcji NaOH włączyć mieszanie. Zmniejszanie dodawanych porcji NaOH powinno następować z chwilą zwiększania się przyrostów pH lub zmniejszania SEM. Po skoku dodać jeszcze 5 porcji NaOH po 1 mL Otrzymane wyniki zapisać w tabeli:

VNlOII	pH	SEM	AV	ApH	ASEM	ApH AV	ASEM AV

Po ukończeniu miareczkowania dane zawarte w tabeli nanieść na papier milimetrowy w układzie współrzędnych: na osi rzędnych jednostki pH (SEM), na osi odciętych objętość dodanej zasady sodowej o stężeniu 0,2 mol /L.

PK miareczkowania wyznaczyć metodą graficzną oraz metodą pierwszej pochodnej.

Oznaczoną masę kwasu [g] metodą wskaźnikową, pehametryczną oraz potencjometryczną obliczyć ze wzoru:

x = F_n,_oh • f_NlOH • 0,06005 • 5

gdzie :    * objętość ml NaOH użyta do miareczkowania;

^NaOH ■ stężenie molowe NaOH (mol/L)

0,06005 - masa milimolowa ĆH₃COOH (g / mmol)

Następnie wynik należy przeliczyć i podać wynik zawartości kwasu octowego w produkcie handlowym procentach wagowo- objętościowych.

Student podaje wyniki oznaczania kwasu octowego z detekcją PK wskaźnikową, pehametryczną i potencjometryczną i porównuje je z atestem handlowym.

7