3760886041

Chemia produktów naturalnych

Otrzymanie roztworu do wykonania oznaczenia liczby karbonylowej.

Najpierw przygotować roztwór indykatora (błękitu bromofenolowego), który w kolejnym etapie zostanie dodany do roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy.

Roztwór indykatora sporządzić rozcierając w moździerzu 0,4 g błękitu bromofenolowego z 12 mL 0,05 M wodorotlenku sodu. Mieszaninę rozcieńczyć wodą do objętości 100 mL.

4 g Chlorowodorku hydroksyloaminy (cz.d.a.) rozpuścić w 8 mL wody i dodać 80 mL alkoholu etylowego. Następnie mieszając wprowadzić 60 mL 0,5 M alkoholowego roztworu wodorotlenku potasu i 10 mL otrzymanego wcześniej roztworu błękitu bromofenolowego, a potem ewentualnie szybko sączyć na zwykłym lejku w celu usunięcia nierozpuszczonych składników. Tak przygotowany roztwór stosuje się do oznaczania liczby karbonylowej w badanym olejku.

Na wykonanie oznaczenia 1 g badanego olejku potrzeba 74 mL końcowego roztworu, więc podane ilości odczynników należy odpowiednio pomniejszyć.

WYKONANIE OZNACZENIA LICZBY KARBONYLOWEJ

Do 1 g olejku dodać 37 mL roztworu indykatora i hydroksyloaminy (wg procedury podanej powyżej) i gotować na łaźni wodnej pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę. Następnie po oziębieniu odmiareczkować nadmiar nieprzereagowanej zasady (wodorotlenek potasu, hydroksyloamina) 0,5 M kwasem solnym (zmiana barwy z fioletowej na żółtą). Równocześnie przeprowadzić oznaczenie kontrolne dla samego roztworu indykatora i hydroksyloaminy (37 mL).

Przy założeniu, że 1 cząsteczka wodorotlenku potasu odpowiada 1 cząsteczce hydroksyloaminy, liczbę karbonylową oblicza się ze wzoru:

, , , (B - A)-28 A - liczba mL 0,5 M roztworu kwasu solnego zużytego do miareczkowania

L.karb.= --—-

$    badanej próbki

B - liczba mL 0,5 M roztworu kwasu solnego zużytego w próbie kontrolnej S - ilość olejku w gramach

7

Opracowanie: Joanna Kurek, Anna K. Przybył i Maria Chrzanowska