2247502489

Chemia produktów naturalnych

Destylacja z parą wodną

Zestaw do destylacji z parą wodną należy zmontować tak, jak w ćwiczeniu 1 (str. 3).

Metoda A i D

Rozdrobnione owoce migdałowca 15 g, np. w postaci płatków, umieścić w kolbie okrągłodennej o pojemności 250 mL zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i „kamyczki wrzenne”. Następnie wlać 100 mL eteru naftowego i zawartość kolby doprowadzić do wrzenia. Proces prowadzić przez 0,5 - 1 godzinę. Po zakończeniu kolbę ochłodzić. Przesączyć, kolbę przepłukać octanem etylu i/lub metanolem w celu wymycia wszystkich tłuszczowych pozostałości ze ścianek naczynia i tak otrzymany roztwór zagęścić pod zmniejszonym ciśnieniem, zważyć i obliczyć wydajność. Następnie wytłoczyny migdałów z pierwszego etapu umieścić w kolbie i prowadzić destylację z parą wodną (opisaną w ćwiczeniu 1, str. 3).

Metoda B

Zmontować zestaw do destylacji z parą wodną tak, jak jest to pokazane na rysunku w ćwiczeniu 1, str. 3. W kolbie umieścić 15 g rozdrobnionych migdałów i dodać 100-150 mL wody. Proces prowadzić pod sprawnie działającym wyciągiem. Na początku należy uważać, gdyż roztwór może się dość intensywnie pienić. Zbierany destylat ma mlecznobiałą barwę. Destylację prowadzić do momentu uzyskania 150 - 200 mL destylatu, objętość zebranego destylatu zmierzyć i zanotować. Do odbieralnika można od razu wlać chloroform, co umożliwi lepsze wydzielenie olejku z warstwy wodnej. Następnie destylat przenieść do rozdzielacza i ekstrahować chloroformem (4 x 50 mL). Otrzymane ekstrakty połączyć i suszyć nad bezwodnym siarczanem (VI) magnezu. Następnie zagęścić pod zmniejszonym ciśnieniem. Obliczyć wydajność otrzymanego olejku.

Metoda C

Po przeprowadzeniu destylacji z parą wodną prowadzić macerację w sposób opisany w metodzie A.

Otrzymane olejki z zawartością wyższych nienasyconych kwasów tłuszczowych poddać oznaczaniu liczby jodowej w sposób podany poniżej.

17

Opracowanie: Joanna Kurek i Anna K. Przybył