5299812993

•    Roztwór wzorcowy roboczy: Do kolbki o pojemności 100 cm³, prowadzący ćwiczenie wydaje roztwór zawierający 1 mg Fe³⁺. Kolbkę należy uzupełnić do kreski wodą destylowaną, wymieszać.

•    Roztwory wzorcowe: Do pięciu kolbek miarowych o pojemności 25 cm³ odmierzyć kolejno 3, 6, 9, 12, 15 cm³ roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodaje się 1 cm³ 2M roztworu HNO3 i 5 cm³ 20% roztworu KSCN. Całość uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy A._max = 480 nm dla poszczególnych roztworów ^<4), a następnie na papierze milimetrowym wykreślić zależność A =/fc).

Rysunek 2. Widmo absorpcji kompleksu jonów Fe³⁺ z jonami tiocyjanianowymi w roztworze wodnym.

Oznaczenie Fe³* w analizowanej próbce:

Otrzymaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ próbę o nieznanej zawartości Fe³⁺ uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Z tego roztworu pobrać do 3 kolbek o pojemności 25 cm³ po 10 cm³, dodać KSCN i HNO3, podobnie jak przy sporządzaniu roztworów do krzywej wzorcowej. Roztwory uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję analizowanych roztworów przy długości fali X_max. Obliczyć średnią z trzech pomiarów absorbancji. Odczytać stężenie żelaza z krzywej wzorcowej i obliczyć zawartość Fe³⁺ w badanej próbce. Jako wynik oznaczenia należy podać masę Fe³⁺ (w mg) w kolbce o pojemności 100 cm³.

Wskazówka:

Zastanów się:

1)    jaka jest masa Fe³⁺ w kolbce o pojemności 25 cm³, znając stężenie Fe³⁺ z krzywej wzorcowej w 1 cm³ roztworu ?

2)    jak jest masa analitu w całej próbce wiedząc, że do kolbki o pojemności 25 cm³ pobrano 10 cm³ z kolbki (100 cm³) zawierającej analizę ?

Kuwetę przed pomiarem absorbancji należy przemyć badanym roztworem.