67145 PrepOrg II072 (2)

74

dzielenie się obu warstw. Wtedy zawartość kolby przenosi się do rozdzielacza o pojemności 100 cm³ i po dokładnym wytrząśnięciu odrzuca się dolnę ciemno zabarwioną warstwę kwasu siarkowego, a bezbarwną warstwą bromku etylu wprowadza bezpośrednio do kolby destylacyjnej. Destylację przeprowadza eię przy użyciu łaźni wodnej. Otrzymuje się 41,5-44,0 g (76,1-80,7% ilości teoretycznej) frakcji wrzącej w temperaturze 37,5-40°.

Uwagi:

1,    Kolbę łępzy się z chłodnicą poprzez rurkę zgiętą pod odpowiednim kątem.

2.    Z uwagi na bardzo dużą lotność bromku etylu uzyskanie dobrej wydajności produktu zależy w znacznej mierze od szczelności stosowanej aparatury. Poszczególne elementy aparatury należy łączyć za pomocą korków gumowych.

39. 3R0MEK n-HEKSYLU Sprawdził: W. Szeja 2P + 33r₂ —— 2P3r₃

^3C5^H11^CH2^0H * ^P3r3 —*“ ^3C5^Hll^CH2^{0r + H}3^P03

I

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną połączoną z urządzeniem do abeorbcji gazów 1 wkraplacz, który rurką sięga dna naczynia (uwaga l) umieszcza się 51,0 g (62,0 cm³ 0,5 mola) alkoholu n-heksylowego 1 2,9 g (0,09 g atomu) czerwonego fosforu. Kolbę ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej, po czym z wkraplacza wprowadza się powoli 37,0 g (l2,0 cm³ 0.23 mola) bromu tak, aby ilość par bromu nad cieczą była jak najmniejsza (uwaga 2). Po dodaniu całej ilości bromu (około 1 godziny) mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do wrzenia w ciągu 30 minut, a następnie poddaje destylacji z parą wodną. Oddziela się warstwę organiczną (uwagś 3) , przemywa 10 cm³ 5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, a następnie wodę do odczynu obojętnego. Produkt suszy się bezwodnym chlorkiem wapniowym i destyluje, zbierając frakcję 154-156°. Uzyskuje się 55,0 g bromku n-heksylu (68,0% ilości teoretycznej)

Uwagi :

1.    Można przedłużyć rurkę wkraplacza rurką szklaną o nieco większej średnicy, łącząc je wężem gumowym tak, aby brom nie stykał się z gumą.

2.    Pary bromu powodują podrażnienie dróg oddechowych i apojówek, a ciekły ■brom wywołuje na skórze trudno gojąco eię bolesne oparzenia, dlatego