PrepOrg II121 (2)

124 -

97. 1-FENYLOPIROL

Sprawdził: 3. Śliwiński

W kolbie kulistej o pojemności 100 cm³ umieszcza się 1,86 g (l,8 cm³ 0,02 mola) świeżo przedestylowanej aniliny, 3,2 g (0,02 mola) 2,5-dwueto-kaytatrahydrofuranu i 50 cm³ lodowatego kwasu octowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i mieszaninę ogrzewa do łagodnego wrzenia przez 0,5 godziny. Następnie lotne składniki mieszaniny oddestylowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem przy użyciu wyparki rotacyjnej w temperaturze poniżej 50°. Pozostałość dokładnie rozciera się z 50 cm³ wody. Nierozpuszczalny w wodzie osad odsącza się, przemywa wodę 1 krystalizuje z etanolu z dodatkiem węgla aktywnego. Otrzymuje się 1,8 g (63% ilości teoretycznej) 1-fenylopirolu w postaci Jasnobeżowych kryształów o temperaturze topnienia 56-57°.

98. 3-FENYLOSYDNON Sprawdził: S. Krompiec

W kolbie stożkowej o pojemności 200 cm³ umieazcza się 5 g (0,0275 mola) sproszkowanego i wysuszonego kwasu N-nitrozo-N-fenyloamlnooctowego i 25 cm³ bezwodnika octowego (uwaga). Kolbę zamyka się korkiem, wytrząsa od czasu do czasu przez okres 1 godziny i pozostawia na 24 godziny. Następnie mieszaninę reakcyjną wlewa się do 170 cm³ lodowatej wody, a wytrącony osad sączy na lejku sitowym, przemywa zimną wodę (do zaniku zapachu kwasu octowego) i krystalizuje z wody. Otrzymuje się 2,2 g 3-fenyloeydnonu o t.t. 132-133°, co stanowi 52% ilości teoretycznej.

Uwaga:

N-nltrozoamlna Jest niebezpieczna dis zdrowia, toteż należy pracować z nią ostrożnie.