11208 PrepOrg II124 (2)

127

101. FOSFORAN TRÓOFENYLOWY

Sprawdzili A. Skibiński

W kolbie kulistej o pojemności 50 cm³ umieszcza się 14,1 g (0,150 mola) fenolu oraz kilka zarodników wrzenia. Kolbę zaopatruje się w nasadkę dwudrożnę. W Jednym z ramion nasadki umieszcza elę chłodzonę zwrotnę, a w drugim termometr z długę .nóżkę, którego zbiorniczek rtęci będzie zanurzony w mieszaninie reakcyjnej. Przygotowuje się również urzędzenle do absorpcji chlorowodoru.

Zawartość kolby ogrzewa się na łaźni powietrznej do temperatury 45°, dodaje 0,75 g rozdrobnionego bezwodnego chlorku glinowego (uwaga l) , kilkakrotnie watrzęsa, podgrzewa do temperatury 65° i przez górę chłodnicy wlewa 7,6 g (4,55 cm³ 0,495 mola) tlenochlorku fosforu. Wylot chłodnicy natychmiast łęczy się z urzędzeniem do absorpcji chlorowodoru. Mieszaninę reakcyjnę po kilku minutach (uwaga 2) ogrzewa się do 110° 1 tę temperaturę utrzymuje się przez godzinę, wstrzęeajęc zawartość kolby co pewien czas. Następnie mieszaninę poreakcyjnę wylewa się na 50 g lodu. Poczętko-wo powstajęcy olej krzepnie i po dokładnym rozdrobnieniu sęczy się otrzy-manę zawiesinę pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad przemywa się na sęczku pięciokrotnie roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 5% (po 10 cm³) następnie wodę aż do otrzymania obojętnego przesęczu i krystalizuje z etanolu. Otrzymuje się fosforan trójfenylowy o temperaturze topnienia 49-50° w ilości 15,5 g, co stanowi 95% wydajności teoretycznej.

Uwagi i    ¹

1.    Rozdrobniony bezwodny chlorek glinowy dodaje się wprost do kolby przez to ramię nasadki, z którego na chwilę usunięto termometr,

2.    Następuje silnie egzotermiczna reakcja, w czasie której temperatura dochodzi do 100° 1 wydzielaję się duże ilości chlorowodoru.