63847 PrepOrg II065 (2)

- 67

30. 8ENZ0INA

!

Sprawdziła: M. Bogacka

W kolblo kulistej o pojemności 250 cm³ umieszcza się 30 cm³ alkoholu etylowego, 20,0 g (l9,0 cm³ 0,189 mola) świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego oraz roztwór 2,0 g (0,041 mola) cyjanku sodowego w 20 cm³ wody (uwaga i). Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę (najlepiej z podwójnym płaszczem chłodzęcym) i mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia przez 30 minut (uwaga 2). Zawartość kolby pozostawia się do ochłodzenia, a następnie oziębia ję w łaźni lodowej. Surowę benzoinę odsęcza Się pod zmniejszonym ciśnieniem, orzemywa dokładnie zlmnę wodę, odciska 1 suszy (uwaga 3). Otrzymuje się 17,5 g (87,5% ilości teoretycznej) surowej Jasnożółtej benzoiny. Można ję przekrystalizoweć z alkoholu etylowego, etosujęc 8 cm³ rozpuszczalnika na 1 g benzoiny. Po krystalizacji otrzymuje się 15,0 g (75% ilości teoretycznej) benzoiny o t.t. 135-137°. Do syntezy dwubenzoilu i kwasu benzoilowego można użyć surowę benzoinę.

Uwagi:

1.    Cyjanek sodowy Jest berdzo ślinę truciznę, dlatego należy zachować ostrożność (patrz s. 8).

2.    Niekiedy reakcja zachodzi dość gwałtownie i może nawet następie wyrzucenie mieszaniny reakcyjnej przez chłodnicę. Dlatogc objętość kolby reakcyjnej musi być dostatecznie duża.

3.    W przesęczu znajduje się cyjanek sodowy. W celu zniszczenis tego odpadu należy do otrzymanego roztworu dodać 50 cm³ 20% roztworu siarczanu żelazawego 1 pozostawić na 2 godziny, po czym wylać ostrożnie do zlewu, spłukujęc dużę ilośclę wody.

31. BENZYLIDENOACETOFENON Sprawdziła: 0. Glinka

f    „---

/ ^/ 0j-H ⁺    -^<Q>~C«=CH₊ H₂0

W kolbie trój szyjnej" o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr 1 wkraplacz umieszcza się 30 cm³ etanolu, 12,5 g (l2.2 cm^ 0,104 mola) scetofenonu oraz 50 cm³ 10% roztworu wodorotlenku sodowe-