PrepOrg II090 (2)

- 92 -

61. CYKLOHEKSEN Sprawdził: W. Pawlus

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ umieszcza się 40,0 g (40,3 cm³ 0,400 mola) cykloheksanolu, 1,2 cm³ stężonego kwasu siarkowego oraz zarodniki wrzenia. Po wymieszaniu roztworu kolbę zaopatruje się w kolumnę de-stylecyjnę o długości około 400 mm (uwaga), chłodnicę Lleblga z przedłużaczem oraz kolbę ssawkowę, Jako odbieralnik, zanurzonę w łaźni wodno-lo-dowej.

Zawartość kolby ogrzewa się na łaźni olejowej tak, aby temperatura par na szczycie kolumny nie przekroczyła 90°C. Deetylaoję przerywa się, gdy w kolbie znajdujo się kilka cm³ cieczy. Destylat przelewa się do rozdzielacza, nasyca chlorkiem sodowym, dodaje się 5 cm³ 5% roztworu węglanu sodowego i wytrzęaa. Po rozdzieleniu warstw surowy cykloheksen przelewa się do kolby stożkowej 1 suszy przez około 20 minut bezwodnym siarczanem sodowym lub magnezowym (3-5 g), wstrzęsajęc kolbę co kilka minut. Produkt sęczy się do kolby destylacyjnej o pojemności 100 cm³ przez mały karbowany sęczek i poddaje destylacji.

Zbiera się frakcję wrzęcę w temperaturze 81-84°, Przedgon i pogoń łę-czy aię, suszy i ponownie destyluje. Sumarycznie otrzymuje się 23,3 g produktu (71% ilości teoretycznej).

Uwaga :

Stosuje się kolumnę destylacyjna Hempla wypełnionę pierścieniami Raschiga

lub kolumnę Vigroux.

\