PrepOrg II093 (2)

95

64. DWUAZOAMINOBENZEN

Sprawdził: W. Pawlus

W trój szyjnej kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, wkraplacz i termometr rozpuszcza się 7,5 g (7,3 cm³ 0,079 mola) aniliny w roztworze zawlerajęcya 50 cm³ wody i 25,0 g (21,0 cm³ 0,660 mola) stężonego kwasu solnego. Zawartość kolby oziębia ślę w mieszaninie lodu z eolę do temperatury około 0°C i w tej temperaturze rozpoczyna aię wkraplanie 6,5 g (0,094 mola) azotynu sodowego w 35 cm³ wody, utrzymujęc w dalszym cięgu temperaturę w granicach 0-5°. Koniec reakcji bada się za pomocę papierka Jodoskroblowego '(uwaga l). Do roztworu soli dwuazoniowej dodaje się uprzednio przygotowany roztwór 29 g krystalicznego octanu sodowego w 29 cm³ wody. Dalej mieszajęc i chłodzęc wkrapla się w cięgu 5 minut roztwór 7,5 g (7,3 cm³ 0,079 mola) aniliny w 8 g (6,8 cm³

0. 080.mola) stężonego kwasu eolnego i 38 cm³ wody. Wytręca się krystaliczny osad. Całość miesza się Jeszcze przez 0,5 godziny chłodzęc mieszaninę lodu z solę. Następnie osad odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, dobrze odcieka, przemywa wodę (uwaga 2) 1 suszy na powietrzu. Otrzymuje się 12 g surowego produktu o temperaturze topnienia 94-96°C. Czysty produkt można otrzymać przez krystalizację produktu surowego z 450 cm³ 11-groiny (uwaga 3). W ten sposób otrzymuje się 9,6 g czystego produktu o temperaturze topnienia 96-97° (60,4% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1. -Sposób przeprowadzenia próby opisano na str/li9.

2.    Niedokładnie odmyty preparat po pewnym czasie ciemnieje.

3.    Zachować ostrożność, nie ogrzewać mieszaniny otwartym płomieniem.