PrepOrg II091 (2)

93

62. CYKLOPENTEN

93

Sprawdził: A. Skibiński

OH

W kolbie kulistej o pojemności 250 om³, zaopatrzonej w kolumnę Hempla o długości 300-400 mm wypełnionę pierścieniami Raschiga (uwaga l), nasadkę destylacyjna z termometrem i długę chłodnicę Lieblga, przedłużacz oraz odbieralnik zanurzony w łaźni lodowej (uwaga 2), umieszcza się 33,4 g (35 cm³ 0,38S mola) zimnego cyklopentanolu, 1 cm³ stężonego kwasu siarkowego oraz kawałek porowatej porcelany. Kolbę zanurza się po sarnę szyjkę w łaźni wodnej. Mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej tak, aby temperatura na szczycie kolumny nie przekroczyła 55° (uwaga 3) i odbiera się produkt do momentu, gdy w kolbie znajduje się niewielka ilość cieczy i wyczuwa się zapach dwutlenku siarki. Surowy produkt przenosi' się do rozdzielacze i rozdziela warstwy. Warstwę organlcznę przemywa eię 5 cm³ zimnego roztworu węglanu sodowego o stężeniu 5% i przenosi do kolby stożkowej o pojemności 50 cm³ ze szczelnym zamknięciem. Surowy cyklopenten suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym (około 2 g). Podczas suszenia należy kolbę trzymać w Wodzie z lodem. Suchy produkt eęczy się przez mały karbowany sęczek do kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³ 1 destyluje przy użyciu łaźni wodnej. W odbieralniku zanurzonym w wodzie z lodem zbiera się frakcję wrzę-cę w temperaturze 44-45,5°. Otrzymuje eię 18,5 g cyklopentenu (70% ilości teoretycznej).

Uwagi :

l'. Kolumnę Hempla można zastępie kolumnę Vigreux.

2.    Otrzymany produkt Jest lotny i łatwo palny, dlatego zarówno reakcje, Jak i destylację produktu należy prowadzić w szczelnej aparaturze, najlepiej szllfowej 1 z dala od źródeł ognia, a nie skroplone pary odprowadzać do zlewu.

3.    W przypadku zbyt małej szybkości destylacji możns ję zwiększyć przez podniesienie temperatury łaźni (wsypanie chlorku sodowego do łaźni wodnej lub zmianę łaźni wodnej na olejowę).