PrepOrg II104 (2)

107

77. 2,6-OWUCHLOROANILINA

107

Sprawdził: A. Skibiński

W dwuszyjnej kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w termometr oraz chłodnicę zwrotną umieszcza się 20,0 g (0,083 mola) 3,5-dwu-chlorosulfanilamldu oraz 100 cm³ kwasu siarkowego o stężeniu 70K (uwaga l). Otrzymaną mieszaninę ogrzewa się w łaźni olejowej w temperaturze 165-190° przez 2 godziny. Po ochłodzeniu do około 70° ciemną oleistą mieszaninę reakcyjną wlewa się do 400 cm³ wody znajdującej się w kolbie z długą szyją i po zmontowaniu odpowiedniego zestawu zawartość kolby destyluje się z parą wodną. Destylat zbiera się w kolbie stożkowej oziębionej w wodzie z lodem. Zestalony produkt odsącza się 1 suszy na powietrzu. Otrzymuje się 10,0 g {77% wydajności teoretycznej) 2,6-dwuchloroaniliny o temperaturze topnienie 39-40° (uwaga 2).

Uwagi :

1,    Zastosowanie innego stężenia kwasu siarkowego powoduje znaczne obniżenie wydajności.

2.    Przeprowadzenie krystalizacji ze względu na niską temperaturę topnienia produktu Jest bardzo kłopotliwe, dlatego o wiele lepszą metodą oczyszczenia Jest powtórna destylacja z parą wodną, Jednak temperatura topnienia po tej operacji pozostaje bez zmian. 2,6-dwuchloroanillna podczas suszenia na powietrzu częściowo subllmuje.

78. 1.1-DWUCHL0R0-2-FENYL0CYKL0PP0PAN Sprawdził: W. Szeja

^C2^H5⁾3^^CH2^C6^H5] [f^C13] ^{+ H}2°

♦ [(c₂h₅)₃$ch₂c₆h₅]ci®

chcIj + [(c₂h₅)₃$cii₂c₆h₅]oh⁰ * [(

[<C₂H₅>3$CH₂C₆H₅][&1₃] -    :CC1₂

CH=C1,, + :CC1„

W kolbie zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną umieszcza się 10,4 g (11,6.cm³, 0,1 mola) styrenu, 24,0 g (16 cm³, 0,2 mola) chlorofor-