33430 PrepOrg II080 (2)

- 82

(12,0 cm³) stężonego kwasu siarkowego. W trójszyjnej kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, wkraplacz i termometr umieszcza się 15,0 g (10,0 cm³ 0,095 mola) bromobenzenu. Oo energicznie mieszanego bromobanzenu dodaje się porcjami mieszaninę nltrujęcę w takim tempie, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 50° (około 20 minut). Nie przerywając mieszania, kolbę umieszcza się w ogrzanej do 50° łaźni wodnej i utrzymuje w tej temperaturze przez 1 godzinę. Następnie mieszaninę reakcyjną chłodzi się i wlewa do niej 200 cm³ zimnej wody. Surowy produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa wodę aż do uzyskania obojętnego przesączu, dokładnie odciska 1 suszy na powietrzu. Otrzymuje się około 19 g p-bromonitrobenzenu zanieczyszczonego izomerem orto. Po krystalizacji surowego produktu z 50 cm³ alkoholu etylot.ego otrzymuje się 10,0 g (52,0% ilości teoretycznej) jasnożółtego p-bromonitrobenzenu o t.t. 123-125°.

49. N-t-BUTYLOACETAHID

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

CH,

I ³

CHj-C-OH

^3

CHj-CHN

CH,

CH,-C-NH-C-CH,

cii.

Do kolby stożkowej o pojemności 100 cm³, zawierającej oziębioną do temperatury około 5° mieszaninę 7,9 g (10,0 cm³ 0,108 mola) alkoholu t-buty-lowego, 4,7 g (6,0 cm³ 0,114 mola) acetonitrylu (uwaga l) i 13,6 g (13,0 cm³) lodowatego kwasu octowego, wprowadza się porcjami, mieszając i chłodząc zawartość kolby wodą z lodem, 14,7 g (8,0 cm³) stężonego kwasu siarkowego. Temperatura mieszaniny reakcyjnej nie powinna przekroczyć w trakcie wprowadzania kwasu siarkowego 25°. Zamkniętą kolbę pozostawia się na 24 godziny w temperaturze pokojowej (uwaga 2), po czym wylewa do 130 g wody z lodem. Po 2 godzinach uzyskany roztwór alkalizuje się do pH około 10 wodnym roztworom amoniaku o stężeniu. 10%, po czym wytrącony N-t-buty-lćacetamid odsącza się, przemywa trzykrotnie 10 cm³ wody i suszy na powietrzu. Przesącz ekstrahuje się trzykrotnie eterem dwuetylowym, używając łącznie do tego celu 90 cm³ eteru. Ekstrakt eterowy suszy się siarczanem magnezowym, a następnie odsącza środek suszący i oddestylowuje eter, stosując aparaturę do oddestylowania lotnych i palnych rozpuszczalników. Uzyskuje się w ten sposób dodatkową ilość N-t - butyloacetamldu. Surowy N-t--butyloacetamid krystalizuje się z mieszaniny benzen-eter naftowy (uwaga 3) i uzyskuje się produkt o temperaturze topnienia 96-96° w ilości 9,8 g (89% ilości teoretycznej).