PrepOrg II181 (2)

184 -

163. 4(5)-NITROIMIDAZOL

184 -

Sprawdził: 3. Sumiński

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ umieszcza się 8,5 g (0,125 mola) laldazblu 1 24,0 g (l7 cm³ 0,27 mola) stężonego kwasu azotowego. Oo uzyskanego roztworu dodaje się porcjami 31 g (l7 ca³) stężonego kwasu siarkowego, przy czym mieszanina silnie się rozgrzewa. Po skończeniu dodawania kwasu siarkowego kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę i roztwór reakcyjny ogrzewa do łagodnego wrzenia przez 2 godziny. Zawartość kolby pozostawia się do ostygnięcia i wylewa na 100 g lodu. Wytręcony o-ead odeęcza się 1 krystalizuje z wody, otrzyaujęe 4,8 g (30% ilości' teoretycznej) 4(5)-nitrolmidażolu w postaci bezbarwnych kryształów o tempe-Vaturze rozkładu ponad.300°.

164. N-NITROZODWUETYLOAMNA Sprawdził: S. krompiec

^C2^H5

c₂h₅

\

/

^C2^H5

^C2^H5

NH ♦ HC1-

Cl® ♦

NeN0„

^C2^Hs

NHg® Cl®

^C2^H^

^C2^H5

c₂^h/

-NO ♦ NaCl ♦ H₂0

W zlewce o pojemności 250 cm³ znajdujęcej się w łaźni wodno-lodowej u-mleszcze się 40 cm³ 5 N kwasu solnego (uwagę 1) i powoli wkrapla 14,6 g (0,2 mola 20,6 cm³) dwuetyloaainy. Tak otrzymany roztwór chlorowodorku a-miny dodaje się do 15,6 g azotynu sodowego (przy założeniu 90% czystości) rozpuszczonego w 18 cm³ wody i znejdujęcego się w kolbie destylacyjnej na 100 cm³. Mieszaninę destyluje się szybko do sucha, destylat przenoei do rozdzielacza i oddziela górnę warstwę nltrozoamlny (uwaga 2). Dolezę porcję produktu otrzymuje się przez wyeycenie warstwy wodnej stałym węglanom potasowym, Otrzyaanę surowę nltrozoamlnę suszy się bezwodnym węglenen potasowym i destyluje pod normalnym ciśnieniem, zbierajęe frakcję wrzęcę

\