31028 PrepOrg II103 (2)

- 106 -

76. 3,4-DWUCHL0R0ACET0FEN0N

Sprawdził: A. Skibiński

YJ kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej we wkraplacz, mieszadło z uszczelnieniem oraz chłodnicę zwrotnę połęczonę z urządzeniem do pochłanienia chlorowodoru umieszcza się 20 g (16,3 cm³ 0,136 mola) o-<-dwu chlor obenze nu i 37,2 g dobrze sproszkowanego bezwodnego chlorku glinowego (uwaga l), Do zimnej zawiesiny wkrapla się mieszajęc w clęgu 0,5 godziny 13,4 g (12,2 cm³, 0,170 mola) świeżo przedestylowanego chlorku a-cetylu. Zawartość kolby miesza się jeszcze przez 0,5 godziny w temperaturze pokojowej, a następnie kolbę umieszcza się w łaźni wodnej o temperaturze 50° 1 mieszajęc utrzymuje się w tej temperaturze, aż zakończy się intensywne wydzielanie chlorowodoru (około 3 godziny). Ochłodzonę mieszaninę wlewa się ostrożnie do zlewki o pojemności 750 cm³, w której znajduje się 200 g lodu i 10 cm³ stężonego kwasu solnego i miesza aż do rozłożenia kompleksu. Zawartość zlewki przenosi się do kolby kulistej z długę szyję i destyluje z parę wodnę. Odbiera się poczętkowo od 50 do 100 cm³ destylatu (przedgon), który zawiera głównie nieprzereagowany o-dwuchloro-benzen (frakcję tę odrzuca się),(uwaga 2), a następnie frakcję zawierajęcę produkt. W czasie destylacji z parę wodnę produkt zestala się w chłodnicy 1 należy co pewien czas zamknęć dopływ wody, aby stopił się zestalony dwu-chloroacetofenon. Destylat (około 2000 cm³) sęczy się (uwaga 3) 1 odsę-czony produkt krystalizuje z etanolu. Otrzymuje się 3,4-dwuchloroacetofe-non o t.t. 75,5-76,5° w ilości 12,8 g (50$ó ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Aparatura powinna być dokładnie wysuszona.

2.    Po odebraniu.50 cm³ destylatu należy sprawdzić, czy po silnym ochłodzeniu i wytrzęsaniu lub pocieraniu ścianek odbieralnika nie krystalizuje z odbieranego ponownie destylatu prodykt. Oeżeli nie, to odbiera się tak długo przedgon, aż zauważy się obecność produktu.

3.    Oeżeli o-dwuchlorobenzen nie został całkowicie odebrany w przedgonie, można całość wyekstrahować z destylatu eterem ■ etylowym i po jego wysuszeniu 1 oddestylowaniu przedestylować pod zmniejszonym ciśnieniem, stosujęc krótkę kolumnę Vlgreux i zbierajęc 3,4-dwuchlorcacetofenon jako frakcję w temperaturze 134-136°/15,984 hPa lub 145-148°/39,960 hPa.