PrepOrg II040 (2)

42 -

4. ACETANILID (N-acetylo8nilina 5

Sprawdził: A. Sidwa

O

Do kolby kulistej o pojemności 100 cm³ wlewa się 10,0 g aniliny (9,8 cm³ 0,107 mola) (uwaga l), 10,5 g (lO cm³'¹ lodowatego kwasu octowego i wstrzęsajęc kolbę, porcjami 11,0 g (10,2 cm³ 0,107 mola) bezwodnika octowego (uwaga 2). Dodaje się 50 mg pyłu cynkowego (uwaga 3), zakłada chłodnicę zwrotnę i mieazaninę ogrzewa palnikiem na siatce azbestowej utrzymu-Jęc łagodne wrzenie w cięgu pół godziny. Goręcę mieszaninę poreakcyjne wylewa się cienkim strumieniem do 250 cm³ zimnej wody mieszanej w zlewce pałeczkę szklanę. Po ochłodzeniu zawartości zlewki fnajlepiej w wodzie z lodem) odsęcZa się osad surowego acetanilidu i przemywa go kilka razy małymi (ok. 5 cm³) porcjami zimnej v;ody. Oczyszcza się go przez krystalizację z ok, 250 cm³ wody (uwaga 4). Po oziębieniu, odsęczeniu i wysuszeniu na bibule uzyskuje się 10,0 g (69,0^ ilości teoretycznej) preparatu o temperaturze topnienia 113-114°.

Uwagi :

1.    W tym procesie można zastosować anilinę zabarwionę do koloru pomarańczowego, Surowiec ciemniejszy należy przed użyciem , przedestylować z dodatkiem pyłu cynkowego.

2.    Należy upewnić się co do Jakości (czas i sposób przechowywania) bezwodnika. 2 reguły lepsze wyniki uzyskuje się po oczyszczeniu surowca przez destylację. Podczas dodawania bezwodnika występuje efekt egzotermiczny, Jednak przy mieszaniu nie dochodzi do wrzenia.

3.    Pył cynkowy dodaje się w celu usunięcia zabarwień pochodzęcych z aniliny 1 zapobieżenie dalszemu jej utlenieniu w czasie ogrzewania.

4.    Deżeli surowy osad był wyraźnie szary, należy po rozpuszczeniu go w wodzie dodać gstrożnle 0,5 g węgla aktywnego i mieszaninę jeszcze raz zagotować przed sęczenlem. Należy unikać dłuższego gotowania produktu w wodzie.