PrepOrg II071 (2)

73 - •

wprost, do suchej kolby destylacyjnej o pojemności 100 cm³, połączonej z suchą chłodnicą Liebiga. Do kolby wrzuca się parę małych kawałków porowatej porcelany 1 prowadzi destylację, ogrzewając kolbę nad siatką azbestową. Oako główną frakcję zbiera się frakcję wrzącą w zakresie temperatur 100-103°. Otrzymuje się 26,0 g bromku n-butylu, co stanowi 95,0% ilości teoretycznej,

Uwagi:

1.    Wszystkie czynności należy wykonywać pod wyciągiem ze względu na możliwość wydzielania się bromowodoru i dwutlenku siarki. Odnosi się to zarówno do czynności przygotowawczych. Jak i samej reakcji. Przed nalewaniem kwasów należy założyć okulary ochronne.

2.    W miarę postępu reakcji pojawia się i stopniowo powiększa warstwa bromku n-butylu nad warstwą kwasów.

3.    Bromek'n-butylu stanowi w trakcie opisanych operacji zawsze warstwę dolną. W razie wątpliwości można pobrać do osobnych probówek po kilka kropel, najpierw z jednej, potem z drugiej warstwy i sprawdzić, czy mieszają się z wodą.

4.    Oeśll pomimo przedłużenia operacji suszenia produkt Jest ciągle mętny, należy dodać nową porcję środka suszącego.

38. BROMEK ETYLU Sprawdziła: 0. Glinka

CgHgOH + KBr ♦ H₂S0₄ -■—CgHgBr + KHS0₄ + HgO

W kolbie kulistej z długą szyją, o pojemności 500 cm³, umieszcza się

ł    <ł

45 cm wody z lodem i ostrożnie dodaje 120 g (65,0 cnr 1,19 mola) stężonego kwasu siarkowego. Do oziębionego roztworu wprowadza się porcjami przy intensywnym mieszaniu i chłodzeniu 55,5 g (69,0 cm³ 1,144 mola) etanolu i 59,5 g (0,50 mola) bromku potasowego. Kolbę łączy się z długą chłodnicę Liebiga (uwaga l) zaopatrzoną w przedłużacz, którego koniec Jest zanurzony w kolbie stożkowej napełnionej do 1/3 objętości wodą z lodem. Kolbę u-mieszcza się w łaźni piaskowej 1 ogrzewa możliwie dużym płomieniem. Powstający w reakcji lotny bromek etylu (uwaga 2) oddestylowuje do odbieralnika i zbiera się pod warstwą wody z lodem.

Destylację prowadzi się tak długo, aż z chłodnicy przestaną spływać ciężkie, oleiste krople. Destylat przenosi się do rozdzielacza i oddziela bromek etylu, tworzący dolną warstwę do kolby stożkowej. Następnie do oziębionego w lodzie produktu reakcji wkrapla się mieszając taką ilość (około 20 cm³) ochłodzonego stężonego kwasu siarkowego, aż nastąpi wyraźne roz-t