17.2.4. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TLENU ROZPUSZCZONEGO METODĄ WINKLERA
Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 zawierającej 300 cm3 badanej próby dodać pod powierzchnią cieczy 3 cm3 40°/o roztworu siarczanu manganawego, a następnie 3 cm3 alkalicznego roztworu jodku potasowego i 0,5 cm3 5°/o roztworu azydku sodu. Po ostrożnym zamknięciu butelki korkiem całość dokładnie wymieszać i pozostawić próbę w ciemnym miejscu do opadnięcia osadu wodorotlenków manganu. Następnie dodać pod powierzchnią cieczy 10 cm3 5 M roztworu kwasu siarkowego, ostrożnie zamknąć butelkę i dokładnie wymieszać do zupełnego rozpuszczenia się osadu.
Z przygotowanej próbki odmierzyć 100 cm3 roztworu do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 i natychmiast miareczkować 0,25 M roztworem tiosiarczanu sodu, aż do uzyskania barwy słomkowej. Następnie dodać 1 cm3 0.5°/o roztworu skrobi i szybko miareczkować do całkowitego odbarwienia.
Zawartość tlenu rozpuszczonego (*), wyrażonego w mg/1000 cm3 wody, obliczyć według wzoru:
gdzie Poznaczą objętość 0,025 M tiosiarczanu sodowego zużytą do zmiarecz-kowania wydzielonego jodu w 100 cm3 próbki [cm3], V — objętość miareczkowanego roztworu [cm3], 0,2 — ilość tlenu odpowiadającą 1 cm3 ściśle 0,025 M roztworu tiosiarczanu sodu [mg].
1715. OZNACZANIE ZDOLNOŚCI UTLENIAJĄCEJ WODY W ŚRODOWISKU KWAŚNYM
Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 badanej próby, dodać 5 cm 5 M roztworu kwasu siarkowego, ostrożnie wymieszać, a następnie zanurzyć kolbę we wrzącej łaźni wodnej. Do wrzącego płynu w kolbie dodać 15 cm3 0,02 M roztworu nadmanganianu potasowego i ogrzewać przez 10 min. Po tym czasie kolbę wyjąć, dodać 15 cm3 0,02 M roztworu kwasu szczawiowego i na gorąco miareczkować 0,02 M roztworem nadmanganianu potasu do słabo różowego zabarwienia.
Jeżeli objętość roztworu nadmanganianu potasu zużytego do zmiareczko-wania próby wyniesie ponad 5 cm3, badanie powtórzyć, biorąc do oznaczenia mniejszą objętość badanej próby.
Utlenialność (x), wyrażoną w mg O2/IOOO cm3 wody, obliczyć według wzoru:
x —
0,1 V
K
•1000,
gdzie V oznacza objętość KMnO* zużytą do miareczkowania badanej próby [cm3], V, — objętość badanej próby wziętą do oznaczenia [cm3], 0,1 — ilość tlenu odpowiadającą 1 cm3 0,02 M roztworu KMn04 [mg].
173. PIŚMIENNICTWO
[1] Budsławski J, Metody badania żywności, WPLiS, Warszawa 1967.
[2] Charłampowicz T., Analizy przetworów z owoców, warzyw i grzybów, WPLiS, Warszawa 1966.
[3] Just J., W. Hermanowicz, Fizyczne i chemiczne badanie wody do picia i potrzeb gospodarczych, PZWL, Warszawa 1965.