kompleksy ozn glinu

Oznaczanie zawartości magnezu. Odpipetować do kolby stożkowej o pojemności 250 ml. drugą 20-mililitrową próbkę badanego (rozcieńczonego) roztworu i rozcieńczyć w kolbie miarowej wodą destylowaną do objętości 100 ml Dodać 5 ml bufom amoniakalnego o pH 10. szczyptę czerni criochromowcj T do uzyskania różowego zabarwienia i miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z fiołkowej na niebieską.

Zawartość jonów magnezu w próbce odpowiada różnicy objętości mianowanego roztworu EDTA zużytego do /miareczkowania drugiej (v_;) i pierwszej (v,) próbki badanego (rozcieńczonego) roztworu. Obliczyć zawartość (g) Mg³' w próbce z wzoru:

x- c-(vj-v,) M • W

(c - stężenie molowe roztworu EDTA |mol/l|. vj - objętość roztworu EDTA zużytego do /miareczkowania sumy wapnia i magnezu Jl|. v_t - objętość roztworu EDTA zużytego do /miareczkowania jonów wapnia |l|. M - masa molowa magnezu |g/moJ|, W - współnucr-ność kotby i pipety).

ĆWICZENIE 14

Komplcksonometrycznc oznaczanie jonów żelaza (III) (ZD-38)

Zasada oznaczenia

Jony Fc^ł* tworzą bardzo trwale kompleksy z EDTA. nawet w silnie kwaśnych roztworach Umożliwia to ich komplcksonometrycznc oznaczenie w obecności większości innych kationów. Oznaczenie to przeprowadza się w roztworach o pH 1-3, wobec wskaźników - kwasu salicy lowego lub sulfosalicylowego. Są to bezbarwne mctalowskainiki, tworzące z jonami zclaza czcrwonofiolctowy kompleks Fc(sal)*. Komplcksowanic Fe¹' przez EDTA

Fe³* + HjY³' -> FcV ♦ 2 U'

zachodzi szybciej w podwyższonej temperaturze

Odczynniki i roztwory

badany roztwór jonów Fe¹*, roztwór amoniaku (1:1).

5% alkoholowy roztwór kwasu salicylowego.

0.01 mol/l roztwór EDTA (odwazka analityczna),

papierki wskaźnikow e (pM 1-10)

Sprzęt i aparatura

kolba miarowa - 100 ml. biureta -25 ml. pipeta jednomiarowa - 25 ml. cy linder miarowy - 100 ml. łaźnia wodna

Wykonanie oznaczenia

Próbkę roztworu Fe’* przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 ml i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Pipetą jednomiarową pobrać 25 ml roztworu, przenieść do kolby stożkowej o pojemności 250 ml i rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości około 50 ml Dodając kroplami roztwór amoniaku doprowadzić kwasowość roztworu do pH 2 wobec papierka wskaźnikowego. Wprowadzić I ml alkoholowego roztworu kwasu salicylowego, ogrzać do temperatury 4OT i miareczkować ostrożnie roztworem EDTA. do momentu zmiany barwy czcrwonofiolctowej na żółtą. Następnie obliczyć zawartość fg| Fe’* w próbce z wzoru:

x-cv MW

(c - stężenie molowe roztworu EDTA (mol/l|, v - objętość roztworu EDTA zużytego do /miareczkowania próbki jonów Fe" |l]. M - masa molowa żelaza Ig/molJ. W - wspótmicr-ność kołby i pipety).

ĆWICZENIE 15

Komplcksonoinelryczne oznaczanie jonów glinu (ZD-40)

Zasada oznaczenia

Jony Al" oznacza się komplcksonomctrycznic. najczęściej (metodą miareczkowania odwrotnego), przez odmiareezkowanic nadmiaru EDTA mianowanym roztworem siarczanu (VI) cynku:

Al" + H_:Y^; -> AIY + 2 H*

(nadmiar)

Zn" + H-Y^ł' -> ZnY^: + 2H*

Reakcję z EDTA przeprowadza się w roztworach o pH 3-8. w temperaturze wrzenia roztworu (gotowanie roztworu zwiększa szybkość reakcji, ponadto sprzyja przcrcagowaniu obecnych w roztworach soli glinu, produktów ich częściowej hydrolizy).

Oznaczenia dokonuje się w obecności wskaźnika rcdoksymelryczncgo 3.3*--dimctylonaftydyny, która przy niewielkiej ilości mieszaniny jonów hcksacyjano-zdazianowych (III) i hcksacyjanoźelazianowych (II). przechodzi w barwną postać utlenioną, wskazującą koniec miareczkowania

33