DSCF6708

ostudzeniu do temperatury pokojowej, przelać roztwór kwasu do kolby miarowej (pojemności 250 ml) z roztworem heptamolibdenia-nu (6-)(V) amonu, dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. (Roztwór ten przechowywany w butelce z ciemnego szkła, jest trwały około 6 miesięcy).

Kwas siarkowy (VI) cz.d.a. Przygotować przez wprowadzenie jednej objętości kwasu siarkowego (VI) (d = 1.84 g/ml) do sześciu objętości wody destylowanej.

Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór 10% (m/m).

Kwas solny cz.d.a. (d = 1.19 g/ml) (do płukania kuwet i szkła

laboratoryjnego roztwór 1 :10). Papierek wskaźnikowy uniwersalny.
Aparatura i sprzęt laboratoryjny
Kolby miarowe pojemności 25 ml	13 szt.
Pipeta pojemności 1 ml	3 szt.
Pipety pojemności 5 ml	2 szt.
Pipeta pojemności 10 ml	1 szt.
Pipety pojemności 25 ml	2 szt.
Pipeta automatyczna 20-200 pl	1 szt.
Kolba miarowa pojemności 50 ml	1 szt.
Zlewka pojemności 20 ml	2 szt.
Zlewki pojemności 100 ml, 250 ml, 500 ml	po 1 szt.
Bagietka szklana Spektrofotometr z przystawką na kuwety 5 cm, fotokomórka czerwona A = 690 nm	2 szt.

Wykonanie ćwiczenia

1.    Przygotowanie roztworów odczynników roboczych.

1.1.    Chlorek cyny (II) roztwór roboczy

Do 9 ml wody destylowanej dodać 1 ml roztworu podstawowego chlorku cyny (II) i wymieszać. Roztwór może być stosowany do pracy w dniu przygotowania.

1.2.    Diwodorofosforan (V) potasu - roztwór wzorcowy roboczy Do kolbki miarowej pojemności 50 ml wprowadzić 0.5 ml podstawowego roztworu wzorcowego diwodorofosforanu (V) potasu, dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać (1 ml zawiera 0.01 mg P0₄³'). Tak przygotowany roztwór nadaje się do pracy w dniu przygotowania.

2.    Sporządzenie krzywej wzorcowej

2.1. Do siedmiu kolbek miarowych pojemności 25 ml wprowadzić kolejno: 0; 50; 100; 150; 200; 250 i 300 pl wzorcowego

roboczego roztworu diwodorofosforanu (V) potasu (0.01 mg PO* w 1 ml).

Zakres stężeń wymieniony do wykonania w.w. prostej wzorcowej dotyczy wody wodociągowej [ze względu na orientacyjną znajomość zawartości (stężenia) PO* w wodzie wodociągowej]. Badanie wód powierzchniowych np. rzecznych wymaga modyfikacji przepisu analitycznego, (patrz: uwagi i informacje dodatkowe na końcu tej instrukcji).

2.2.    Do każdej kolbki dodać 0.5 ml roztworu hepta-molibdenianu (6-)(V) amonu i 23 ml wody destylowanej. Dokładnie wymieszać.

2.3.    Do każdej kolbki wprowadzić 0.5 ml roztworu roboczego chlorku cyny (II), dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

2.4.    Przygotować spektrofotometr „Specol 11" zgodnie z instrukcją obsługi (przystawka na kuwety 5 cm, fotokomórka czerwona A = 690 nm).

2.5.    Odczytać absorbancję poszczególnych próbek wobec ślepej próby (0 pl diwodorofosforanu (V) potasu). Oznaczenie wykonać po 10 minutach, nie później jednak niż przed upływem 20 minut.

Uwaga: Nie wylewać ślepej próby. Służy ona do dalszych odczytów przy oznaczaniu orto- i polifosforanów.

2.6.    Otrzymane wyniki umieścić w tabeli:

Lp-	Roztwór wzorcowy roboczy KH2P04 [gil	Stężenie roztworu PO4^1 [mo/ll	Zawartość PO** [mg] w 25 ml roztworu	Absor- bancja
1. 2. 6.

Wodę wodociągową analizowaną na zawartość orto- i polifosforanów należy pobrać z kranu jednorazowo. Przy oznaczaniu trzech próbek badanych orto- i trzech polifosforanów należy pobrać około 300 ml wody. Z tej porcji jedną część (zgodnie z przepisem) należy poddać hydrolizie kwaśnej, pozostałą część zużyć do oznaczania ortofosforanów.

3. Oznaczanie ortofosforanów (V).

3.1. Do trzech kolb miarowych pojemności 25 ml wprowadzić kolejno 0.5 ml roztworu heptamolibdenianu (6-)(V) amonu oraz 23 ml wody analizowanej na zawartość fosforanów, wymieszać. Następnie