Do kolb miarowych o pojemności 50 mL odmierzyć kolejno 0,5; 1; 2; 3,75; 6,25; 12,5 i 20 mL roztworu podstawowego miedzi o stężeniu 200 mg/L (zawartość kolb należy uzupełnić do kreski wodą redestylowaną). W ten sposób otrzymuje się roztwory wzorcowe miedzi o stężeniu odpowiednio 2,4, 8,15,25, 50, 80 mg/L
❖ Przed przystąpieniem do pomiarów należy ustawić odpowiednie parametry aparaturowe spektrometru charakterystyczne dla miedzi tj.:
■ długości fali X = 324,8 nm, odpowiadająca najczulszej linii atomowej miedzi;
• szerokość szczeliny spektralnej d = 0,7 nm
■ prąd lampy 1 = 15 mA
■ stosunek powietrza do acetylenu 17,0 :2,0 L/min
❖ Zarejestrować absorbancje przygotowanych roztworów wzorcowych i próby badanej, przepłukując kapilarę wodą redestylowaną po każdym pomiarze;
❖ Wykonać 3 powtórzenia dla każdego pomiaru
❖ Uzyskane wyniki przedstawić w tabeli:
Kolba |
CCu [mg/L] |
A |
Interferenty | ||
la |
4 | |
lb |
0 | |
2a |
4 | |
2b |
0 | |
3a |
4 | |
3b |
0 | |
Wykres wzorcowy | ||
1 |
2 | |
2 |
4 | |
3 |
8 | |
4 |
15 | |
5 |
25 | |
6 |
50 | |
7 |
80 |
4. Opracowanie wyników
❖ sporządzić wykres przedstawiający zależność f(Ccu)=A w pełnym zakresie stężeń; określić zakres prostoliniowy;
❖ na oddzielnym rysunku przedstawić zależność f^Ccu)=A w zakresie prostoliniowym, podać równania regresji w postaci y = ax + b oraz współczynnik korelacji R2;
❖ na podstawie równania wykresu wzorcowego obliczyć stężenie miedzi w próbce badanej;
❖ obliczyć błąd bezwzględny i względny oznaczenia ze wzorów:
Am = \m — mt
A"W
= *2x100%
gdzie:
Am - błąd bezwzględny; bezwzględna wartość różnicy między wartością rzeczywistą m a wartością otrzymanego wyniku m,
błąd względny; stosunek wielkości błędu bezwzględnego do wartości rzeczywistej