1. Przygotowanie roztworów wzprconych.
Do 7 kolb miarowych o pojemności 50mL odmierzyć z biurety 0-6 mL co lmL roztworu wzorcowego żelaza III zawierającego 0,05 mg Fe/mL (RW2). Następnie do każdej kolbki dodać lOmL wody destylowanej, lmL roztworu HNO3 (1+1), 10ml 10% roztworu rodanku potasowego, uzupełnić do kreski wodą destylowaną i starannie wymieszać. Przygotowane próbki zawierają odpowiednio 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 pg Fe/mL.
Próbkę zawierającą 0 pg/ml żelaza należy traktować jako roztwór odniesienia.
2. Dobór analitycznej długości fali świetlnej
a) Wykreślić krzywe spektrofotometryczne dla roztworów wzorcowych zawierających 3 i 6 pg Fe / mL na Spektrofotometrze w zakresie 350 nm - 800 nm względem roztworu odniesienia przy grubości warstwy absorbującej b = 1 cm.
b) Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych dla stężenia 3 i 6 pg Fe/mL w zakresie X = 440 - 520 nm co 5 nm na Spektrofotometrze względem roztworu odniesienia przy grubości warstwy absorbującej b = 1 cm.
c) Na podstawie otrzymanych wyników wyznaczyć X max oznaczania żelaza (III) metodą tiocjanianową.
3. Pomiar absorbancjź roztworów wzorcowych do krzywej wzorcowej.
Zmierzyć absorbancję przygotowanych roztworów wzorcowych na Spekolu przy wyznaczonym X max w kiuwetach lcm względem roztworu odniesienia.
Pomiary należy wykonać dla conajmniej trzech serii roztworów wzorcowych. Otrzymane wyniki zestawić w tablicy.
Zależność absorbancji od stężenia jonów żelaza
Stężenie Fe(III) mg/50ml |
Stężenie Fe(III) Hg/ml |
Absorbancj a | |||
^2 |
^3 |
Jtśr. | |||
0,05 |
1 | ||||
0,10 |
2 | ||||
0,15 |
3 | ||||
0,20 |
4 | ||||
0,25 |
5 | ||||
0,30 |
6 |
12