ostudzić, przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 200 cm3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Całość dokładnie wymieszać i po 15 min. przesączyć przez fałdowany sączek do suchego naczynia.
Do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 odmierzyć pipetą 50 cm3 przesączu i przeprowadzić odbiałczanie. W tym celu do przygotowanego w kolbie miarowej roztworu dodać 2,5 cm3 odczynnika Carreza I. Zawartość kolby wymieszać i odstawić na 5 min., następnie dodać 2,5 cm3 odczynnika Carreza I!, wymieszać i uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Po 15 min. przesączyć przez fałdowany sączek do suchej kolby stożkowej.
W przypadku niedostatecznego sklarowania roztworu, co może wystąpić w produktach warzywnych, należy odbialczenie powtórzyć, stosując po 5 cm3 odczynników Carreza 1 i II.
Odczynniki specjalne:
1) Odczynnik Carreza I - 15% roztwór wodny żeiazocyjanku potasowego [K4Fe(CN)6-3H2OJ.
2) Odczynnik Carreza II - 30% roztwór wodny siarczanu cynkowego [ZnS04 7HjOJ.
Przeprowadzenie hydrolizy cukrów złożonych metodą Clerget Herzfelda. Do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 odmierzyć 50 cm3 roztworu po odbiałczeniu, dodać 5 cm3 stężonego kwasu solnego, umieścić w kolbie termometr i wstawić kolbę do wrzącej łaźni wodnej. Ogrzewać zawartość kolby do temperatury 68°C i utrzymywać w kolbie temperaturę 68-70°C dokładnie w ciągu 5 min.
Po tym czasie kolbę wraz z zawartością szybko schłodzić pod strumieniem zimnej wody do temperatury 20°C. Roztwór w kolbie zobojętnić 10 % wodorotlenkiem sodowym, stosując jako wskaźnik papierek uniwersalny. Po ponownym schłodzeniu kolby do temperatury 20°C dopełnić jej zawartość wodą destylowaną do kreski i wymieszać.
Metoda Lane-Eynona. fiiuretę napełnić roztworem cukru po odbiałcze-niu, a przy oznaczaniu cukrów ogółem — roztworem cukrów po inwersji.
Do kolby stożkowej o pojemności 100 cm3 odmierzyć pipetą po 5 cm3 odczynników Fehlinga I i II, ogrzać do wrzenia, dodać 2-3 krople 1 % roztworu błękitu metylenowego i utrzymując zawartość kolby w stanie spokojnego wrzenia, miareczkować badanym roztworem, dodając roztwór z biurety, aż do zaniku barwy niebieskiej. Pierwsze miareczkowanie traktować jako orientacyjne i nie uwzględniać go przy obliczaniu wyników.
Sprawdzić, czy objętość badanego roztworu zużytego do miareczkowania mieści się w granicach podanych w tab. 13. W przypadku zużycia do miareczkowania mniejszej objętości roztworu niż 15 cm3 roztwór cukrów należy rozcieńczyć, a gdy objętość ta będzie wyższa od 50 cm3 — roztwór należy zagęścić lub przygotować o wyższym stężeniu.
Miareczkowanie właściwe przeprowadzić w sposób identyczny jak orien-
tacyjne, z tą tylko różnicą że dodać z biurety o 1 cm3 badanego roztworu mniej, ogrzać kolbę do wrzenia i gotować przez 2 min. Po tym czasie dodać 2 krople błękitu metylowego i zakończyć miareczkowanie w ciągu trzeciej minuty, dodając badany roztwór kroplami, aż do zaniku barwy błękitu metylenowego.
Tabela 13. Masa cukru redukującego roztwory Fehlinga (5 + 5), odpowiadająca objętości badanego roztworu użytego do miareczkowania w metodzie Lane -Eynona
Objętość badanego roztworu zużytego do miareczkowania [cm3] |
Masa cukru redukującego [mg] |
Objętość badanego roztworu zużytego do miareczkowania [cm3] |
Masa cukru redukującego [mg] |
13,0 |
30,3 |
33,0 |
51,7 |
17,0 |
50,7 |
35,0 |
5IJ |
19,0 |
50,8 |
37,0 |
5L9 |
21,0 |
51,0 |
39,0 |
52,0 |
23,0 |
31.1 |
41,0 |
52.1 |
23,0 |
51,2 |
43,0 |
522 |
27,0 |
31,4 |
45,0 |
52£ |
29,0 |
51,3 |
47.0 |
524 |
31,0 |
51,6 |
49.0 |
523 |
Z tab. 13 odczytać masę cukrów redukujących odpowiadającą objętości badanego roztworu zużytego do miareczkowania odczynników Fehlinga I i II (5 + 5).
Zawartość cukrów (x) obliczyć w procentach wagowych lub gramach na 100 cm3 według wzoru:
w 10
gdzie V oznacza objętość badanego roztworu zużytego do miareczkowania w cm3, b — masę lub objętość badanego produktu zawartego w 100 cm3 roztworu zużytego do miareczkowania w gramach lub cm3, m — masę cukru redukującego (inwertowanego) odczytana z tabeli 13 w mg.
Odczynniki specjalne:
1) Odczynnik Fehlinga I. W kolbie miarowej o pojemności 1 dm3 rozpuścić w ok. 500 cm3 wody destylowanej 69,28 g siarczanu miedziowego [CuS04 • 5H2Oj. Zawartość kolby uzupełnić wodą do kreski.
Sprawdzenie miana roztworu. Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 odmierzyć pipetą 5 cm3 odczynnika Fehlinga; dodać 50 cm3 wody destylowanej, 1 cm3 0,05 M kwasu siarkowego, 20 cm3 10°/o roztworu jodku potasu i miareczkować wobec kilku kropel skrobi 0,1 M roztworem tiosiar-
175