PrepOrg II123 (2)

126 -

100. FOSFORAN HONO -NAFTYŁOWY Sprawdził: W. Pawiu*

I

Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 ca³ zaopatrzonej w mieszadło »«-chanlczne z uazczelnlonlaa. wkraplacz 1 chłodnicę zwrotne z urzedzenlea do absorpcji chlorowodoru (uwaga l) wprowadza ale 21,6 g (0,15 wola) ot -naftolu oraz 90 ca³ benzenu wysuszonego nad aodaa. Uruchamia ale mieszadło i wkrapla 23 g (l3,7 ca³ 0,15 Bola) tlenochlorku fosforu tak, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 20°. Następnie zawsrtość kolby ogrzewa ale do wrzenia w ciegu 1 godziny, przerywa ogrzewania 1 wkrapla 12,4 g (l2,7 cm³) pirydyny.

Po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej odepcza ale wytrpcony biały osad, a przeepez przenosi sle do kolby Clalsene z deflagatoram. Bsnzan oddeaty-lowuje alg P°^d ciśnieniem ataoafarycznya do temperatury około 85°, przerywa ale ogrzewania, kolbę ochładza sle 1 dalej destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem zblarajec frakcje wrzpep w temperaturze 165-170⁰/** . Hg*. Otrzymany destylat umieszcza ale na szalce Petrlsgo z uprzednio przygotowanym eksykatorze z 20% roztworem KOH. Po 2-3 dniach zaczyna krystalizować biały osad, który nalały rozetrzeć 1 pozostawić na następna 2-3 dni. Otrzymany oaad suszy sip na powietrzu. Otrzymuje alp 18,2 g (50,4% ilości teoretycznej) fosforanu monoc>?-naftyłowego o temperaturze topnienia 153-155°. i

Uwagi:

Reakcje nalały prowadzić pod wyclpglam. Urzpdzenia do absorpcji chlorowodoru składa alp ze zlewki o pojemności 1000 cm³ i szerokiego lejka odwróconego czpśeie stołkowe ku dołowi 1 umieszczonego tak, aby podstawa stołka dotykała lustra wody. Lejek łpczy alp za pomoce wpła gumowego z wylotem chłodnicy zwrotnej.

% mm ał. Hg ■ 1,332 hPa.