PrepOrg II057 (2)

59

21. BENZENOSUI.FONI&N SODU

Sprawdził: A. Sidws

*4    -7

Do kolby kulistej o pojemności 100 cm wlewa się 37 g (20 cm , dymiącego kwasu siarkowego zawierającego 7-8% wolnego trójtlenku siarki (ilość równoważno 37,7 g H,,S0₄ “ °<384 mola, (uwaga l) i często wstrząsając dodaje się w ciągu 15 minut 10,0 g (11,5 cm³ 0,128 mola) benzenu, porcjami po 1-2 cm³. Przed dodaniem każdej następnej porcji należy upewnić się, czy poprzednia rozpuściła się. Utrzymuje się temperaturę 30-50°, chłodząc kolbę w razie potrzeby w naczyniu z zimną wodą. Gdy benzen przereaguje całkowicie, mieszaninę reakcyjną oziębia się i wylewa powoli, ciągle mieszając, do ok. 5.00 cm³ wody. Następnie chłodzi się w temperaturze pokojowej i w razie potrzeby odsącza wydzielony produkt uboczny - dwufenylosulfon. Kwaśny roztwór zobojętnia się częściowo dodając ostrożnie, małymi porcjami 12 g wodorowęglanu sodowego, potem dodaje się 20 g chlorku sodowego i ogrzewa do rozpuszczenia. Gorący roztwór sączy się przez lejek sitowy (ogrzany uprzednio w suszarce), przelewa do zlewki i mieszając chłodzi wodą z lodem. Wydzielony benzosulfonian odsącza się na lejku sitowym i dobrze odciska korkiem szklanym. Osad przemywa się ok. 15 cm³ przesęczone-go, nasyconego roztworu chlorku sodowego i Jak najdokładniej odciska. W końcu przemywa się małą ilością alkoholu, wyrzuca na bibułę i suszy na powietrzu w ciepłym miejscu (grzejnik, suszarka) w ciągu kilku godzin. Otrzymuje 6ię 10 g (43,2% ilości teoretycznej) bezbarwnych kryształów o wysokiej temperaturze rozkładu (ok. 450°). Produkt zawiera zmienne ilości chlorku sodowego (uwaga 2), którego można się pozbyć przez krystalizację z alkoholu.

Uwagi:

i. W handlu znajduje się przeważnie oleum o zawartości 25% wolnego SOj. Oleum o niższym stężeniu przygotowuje 3ię przez wlewanie oleum handlowego do obliczonej ilości stężonego kwasu siarkowego. Obliczeń aoko-nuje się, biorąc z tablic sumaryczną zawartość procentową SO^ w oleum i w kwasie siarkowym. Warunkiem otrzymania oleum o żądanym stężeniu Jest prawidłowe stężenie wyjściowych surowców.