85177 PrepOrg II109 (2)

- 112 -

84. m-DWUNITROBENZEN

Sprawdziła: T. Doroz

Do kolby kulistej o pojemności 250 cm^ wlewa się 27,8 g (15,2    cm'*)

stężonego kwasu siarkowego i 16,5 g (ll en'* 0,255 mola) dymięcego kwasu azotowego (uwaga l). Kolbę łęezy się z chłodnicę zwrotnę i aparaturę umieszcza się pod wycięgiem. Do mieszaniny nitrujęcej dodaje się ostrożnie małymi porcjami 10,9 g (9,1 cm^ 0,089 mola) nitrobenzenu, za każdym razom kolbę wstrzęsa się w celu dokładnego wymieszania reagentów. Mieszaninę o-grzewa się przez około pół godziny na łaźni wodnej, co pewien czas wstrzę-sajęc. Naatępnla kolbę chłodzi się 1 ostrożnie wylewa jej zawartość (uwaga 2) do 250 cs^ energicznie uleczanej zimnej wody. Zestalony osad dwuni-trobenzenu odeęcza się na lejku sitowym, przemywa wodę, dobrze odciska i krystalizuje z alkoholu etylowego. Otrzymuje tię 10,9 g (73% ilości teoretycznej). Oeśli temperatura topnienia jest niższe od 89-90°, należy produkt ponownie przekrystalizować.

Uwagi:

1.    Do nitrowania rrależy użyć dymięcego kwasu azotowego o gęstości nie mniejszej niż 1,47 g/cm³,

2,    Energiczne mieszanie Jest konieczne, aby otrzymać produkt w postaci krystalicznej 8 nie zbitej masy.

'85. 2,4-vOVAJNITROFENYLOHYDRAZYNA‘

Sprawdził: W. Pawlus

■₂...j,ow₄-3CH₃C00K-

NH-NH„

+ K„SO. + KC1 + 3CH,C00H 2    4    3