85795 PrepOrg II092 (2)

- 94 -

63. n-OOOEKAN Sprawdził: W. Śzeja

^2C5^Hll^CH2^{Br + 2Na} -~~^C12^H26 ^{+ 2N0Br}

Do kolby kulistej o pojemności 500 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwro-tnę, wprowadza się 11,5 g (0,5 mola) eodu (uwaga l). W szyjce chłodnicy umieszcza się wkraplacz.zabezpieczony przed dostępem wilgoci rurkę z chlorkiem wapniowym, 2 wkraplacza porcjami po 5 cm³ dozuje się 41,5 g (35,0 cm³, 0,25 mola) osuszonego bromku n-hekeylu (uwaga 2). Oeźeli reakcja nie rozpoczyna się samorzutnie kolbę ogrzewa się świecęcym płomieniem. Palnik odstawia się, gdy zaczyna się reakcja (sód przybiera nlebieskę barwę). Po dodaniu każdej następnej porcji bromku zawartość kolby miesza się przez wetrzęaanle. Po dodaniu całej ilości bromku mieszaninę pozostawia się, wstrzęaejęc od czasu do czasu. Po 2 godzinach z wkraplacza dodaje się powoli 30 cm³ alkoholu etylowego, a następnie 50 cm³ wody. Mieszaninę reakcyjna ogrzewa się pod chłodnicę zwrotnę we wrzęcej łaźni wodnej w clęgu 1^5 godziny (uwaga 3). Oo kolby dodaje się 150 cm³ wody, oddziela górnę warstwę węglowodoru, którę przemywa się wodę do odczynu obojętnego 1 wy-trzęsa dwukrotnie z 5 cm³ stężonego kwasu siarkowego. Węglowodór przemywa się 10 cm³ wody, 10 cm³ roztworu węglanu sodowego o stężeniu 10% ponownie 10 cm³, wody i suszy bezwodnym siarczanem magnezowym. Surowy produkt destyluje się z kolby Cleieena, zbierajęc frakcję o temperaturze wrzenie 92-94°/13 mm sł. Hg¹ 97-101°/20 mm sł. Hg¹. Otrzymuje się 15 g n-dodekanu (35% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Wszystkie operacje z sodem należy wykonywać w okularach ochronnych zwra-cajęc uwagę, aby w pobliżu nie było naozyrt z wodę. Duże kawałki eodu osusza się bibułę filtracyjnę, usuwa nożem bręzowe zanieczyszczenia, uzyskując srebrzyste bryłki. Odważa się 11,5 g sodu, kroi na małe kawałki i wprowadza do uprzednio przygotowanej suchej kolby. Skrawki i pozostały sód umieszcza się w słoiku "Odpadki sodu". Stosowane aparatura szklana powinna być sucha.

2.    Bromek n-heksylu należy pozostawić nad siarczanem magnezowym na prze-cięg 30 minut, a następnie przesęczyć bezpośrednio do wkraplacza.

3.    W tych warunkach następuje hydroliza bromku n-heksylu.

1

1 mm Hg » 1,332 hPe.