70094 PrepOrg II122 (2)

125

99. FLUORESCEINA

Sprawdził: W. Szeja

W moździerzu rozciera się 11,0 g (0,1 mola) rezorcyny 1 7,5 g (0,05 mola) bezwodnika kwasu ftalowego. Uzyskana mieszaninę przenosi się do kolby stożkowej o pojemności 250 cm³, wprowadza termometr sięgający dna kolby i ogrzewa w łaźni olejowej tak, aby temperatura nie przekroczyła 180°. Do kolby dodaje alę w odstępach kilkuminutowych, porcjami 3,5 g bezwodnego chlorku cynkowego (uwaga l), mieezajęc przy tym jej zawartość. Ogrzewanie w temperaturze 180-200° prowadzi się dopóty, dopóki roztwór nie zgęstnieje tak, że dależe mieszanie Jest niemożliwe (około 1 godziny). Powstała ciemnoczerwona masa Jest mieszaninę fluorescelny, chlorku cynkowego i zasadowych soli cynku. Kolbę pozostawia się w łaźni olejowej, a gdy temperatura spadnie poniżej 100°, dodaje się 100 cm³ wody i 10 cm³ stężonego kwasu solnego. Mieszaninę utrzymuje się w stanie wrzenia, mie-szajęc zawartość kolby aż do rozdrobnienia masy i rozpuszczenia soli. Osad odsęcza się na lejku sitowym, uciera w moździerzu z 20 cm³ wody, ponownie odsęcza i przemywa wodę. Fluoresceinę oczyszcza się rozpuszczajęc Ję w rozcieńczonym roztworze wodorotlenku sodowego. Uzyskany roztwór sęczy się, a z przesęczu wytręca produkt kwasem solnym (l:l). Barwnik odsęcza się i przemywa wodę do odczynu obojętnogo. Produkt suszy się poczętkowo na powietrzu, a na końcu w suszarce w temperaturze 100°. Wydajność 13,0 g (39,0 procent ilości teoretycznej).

Uwaga :

Chlorek cynkowy bezpośrednio przed reakcję topi się w parownlczce porcelanowej, proszkuje na goręco w moździerzu, przenosi do probówki i zamyka korkiem. Zwięzek Jest higroskopijny, na powietrzu ulega zawilgoceniu.