PrepOrg II089 (2)

- 91 -

60. CYKL0HEKSAŃ0N

Sprawdził: W. Zieliński

1

r

CH_ CH

³ i*    i^{2 + Na}2^Cr2°7 ^{+ 4H}2^S04

OH _/CH₂

XHg

/^C\

CH„ CH.

3    \“ I * ♦ Na₂S0₄+Cr_o(S0^ )_t+7H_o0

A

ch₂

4 3

W kolbie stożkowej o pojemności 500 cm³ rozpuszczę się 37,0 g (0,124 mola) dwuwodnego dwuchromianu sodowego w 250 cm³ wody i dodaje wolno,-stała wstrząsając kolbę 51,5 g (28,0 cm³ 0,505 mola) stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę pozostawia się do ostygnięcia. Oo tak przygotowanej mieszaniny utleniającej wlewa się od razu 28,3 g (30,0 cm³ 0,28 mola) cyklo-heksanolu, miesza się i mierzy temperaturę zawartości kolby. Temperaturę reakcji utrzymuje się w granicach 55° do 60° (uwaga) przez około 30 minut, a następnie pozostawia na 1 godzinę, co pewien czas wstrzęsejęc kolbę. Mieszaninę poreakcyjnę przenosi się do kolby destylacyjnej o pojemności 1000 cm³, dodaje 250 cni³ wody i poddaje destylacji, zbierając około 150 cm³ destylatu. Oestylat wysyca się solę (ok. 35 g), rozdziela się cy-kloheksanon od warstwy wodnej, którą z kolei ekstrahuje się dwoma porcjami eteru dwuetylowego po około 30 cm³. Oddzieloną poprzednio warstwę cy-klohekeanonu łęczy się z ekstraktami eterowymi i euszy bezwodnym siarczanem sodowym (około 5 g). Eter dwuetylowy oddestylowuje się z kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³, stosując aparaturę do destylowania palnych, nisko wrzących rozpuszczalników. Po oddestylowaniu całej ilości oteru wymienia się wkraplacz na termometr 1 destylujo surowy produkt, zbierając frakcję w granicach 153-156°. Otrzymuje się 18,0 g cykloheksanonu (65,4% 'ilości teoretycznej).

Uwaga:

Reakcja utleniania cykloheksanolu do cykloheksanonu jest reakcją bardzo egzotermiczną, szczególnie w początkowym stadium. Dlatego, aby utrzymać właściwą temperaturę reakcji, trzeba mieszaninę reakcyjną intensywnie chłodzić w silnym strumieniu zimnej wody. Po około 5 min. szybkość reakcji spada i właściwa temperatura reakcji utrzymuje się samorzutnie przez około 25 min.