PrepOrg II179 (2)

182

162, p-NITROFENYLOHYDRAZYNA

182

Sprawdził: W. Zieliński

nh-nh₂.hci

+ HC1 +

2H₂0-

+ 2NaHS0₄

Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 cm³, zaopatrzonej w mieszadło, termometr 1 wkraplacz, wlewa aię 50,0 g (42,0 cm³ 0,5 mola) stężonego kwasu solnego oraz 42 cm³ wody, a następnie wsypuje się powoli, mieszaJęc zawartość kolby, 20,0 g (0,145 mola) para-nitroaniliny. Zawiesinę podgrzewa się na siatce azbestowej aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, a następnie , mieszajęc, szybko się oziębia do temperatury poniżej 0°, stosu-Jęc najpierw zlmnę łaźnię wodnę, a następnie mieszaninę lodu z solę. Pozwala to na otrzymanie drobnokrystalicznego osadu chlorowodorku p-nitroani-liny, łatwo rozpuszczalnego w trakcie reakcji dwuazowania.

W kolbie stożkowej o pojemności 50 cm przygotowuje się roztwór 12,0 g (0,174 mola) azotynu sodowego w 25 cm³ wody, który po oziębieniu wkrapla się do otrzymanej poprzednio, intensywnie mioszanoj ' i oziębianej zewnętrznie zawiesiny chlorowodorku p-nitroanlliny z takę szybkości?, aby temporatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 5°. Koniec dodawania roztworu azotynu sodowego ustala się za pomocę papiorka Jodoskrobiowego (uwaga l), Roztwór soli dwuazoniowej pozostawia się w łeźni ozlębiajęcoj.

W zlewce o pojemności 1000 cm³ rozpuszcza się R0,0 g (0,35 mola) sled-miowodnego siarczynu sodowego (uwaga 2) w 220 cm³ wody. Otrzymany roztwór oziębia się w łaźni do 0° i przy mieszaniu wkrapla się do niego w cięgu około 15 minut roztwór soli dwuazoniowej. W trakcie dodawania 3oli dwuazoniowej bada się w pH roztworu w zlewce za pomocę umworselnego pepierka wskaźnikowego i przerywa się dodawania. Jeżeli mieszanina reakcyjna osię-

/

I