64957 PrepOrg II132 (2)

135 -

111. 30DEK METYLU (Jódometan)

Sprawdził: W. Zieliński 6CH₃0H ♦ 2P ♦ 33₂-»- 6CH₃3 + 2H.jP0₃

Oo kolby kulistej o pojemności 250 cm³ z długą szyją wprowadza się 5,0 g (O,162 mola) czerwonego fosforu i 27,7 g (35 cm³ 0,84 mola) metanolu. Kolbę umieszcza się w zimnej łaźni wodnej i zaopatruje w sprawnie działającą chłodnicę zwrotną. Do kolby wprowadza się małymi porcjami 50,0 g (0,394 mole) drobno pokruszonego Jodu, uchylając w tym celu chłodnicę. Po wprowadzeniu każdej porcji jodu szybko łączy się kolbę z chłodnicą, wstrząsa zawartość kolby i chłodzi, aby przed wprowadzeniem następnej porcji Jodu mieszanina reakcyjna nie znajdowała się w stanie wrzenia. Po dodaniu całej ilości Jodu i zaprzestaniu samorzutnego wrzenia mieszaniny reakcyjnej (0,5 do 1 godziny) ogrzewa się Ją na łaźni wodnej przez 2 godziny, utrzymując słabe wrzenie roztworu.

Po ochłodzeniu zawartości kolby.usuwa się chłodnicę zwrotną i kolbkę łączy się kólankowo zgiętą rurką z długą chłodnicą Lieblga (min. 40 cm) zaopatrzoną w przedłużacz, który wprowadza się do odbieralnika o pojemno-' ści 100 cm³, wypełnionego do połowy'wodą z lodem i chłodzonego z zewnątrz w lodzie (przedłużacz musi sięgać poniżej poziomu wody). Oodek metylu od-destylowuje się najpierw przy użyciu łaźni wodnej, a następnie siatki azbestowej do momentu, kiedy z chłodnicy przestanę spadać oleiste krople nie mieszające się z wodą w odbieralniku.

Oleistą warstwę oddziela się od warstwy wodnej w rozdzielaczu, przemywa się Ją 20 cm³ roztworu wodorosiarczynu sodowego, o 6tężeniu 5%, następnie roztworem wodorowęglanu sodowego (lO cm³) i wodą. Warstwę oleistą suszy się bezwodnym chlorkiem wapniowym (ok. 2 g). Po wysuszeniu i oddzieleniu środka suszącego przez dekantację lub sączenie przez watę surowy produkt wprowadza się do suchej kolbki destylecyjnej o pojemności 50 cm³, zaopatrzonej w długą chłodnicę Liabiga, przedłużacz i odbieralnik chłodzony zewnętrznie lodem (uwaga). Produkt destyluje się przy użyciu łaźni wodnej zbierając frakcję wrzącą w granicach 41-43°. Otrzymujo się 40,5 g (80,5% ilości teoretycznej) Jodku metylu.

Uwaga:

Oodek metylu Jest związkiem nisko wrzącym. Pozostawienie go w naczyniach otwartych w temperaturze pokojowej nawet przez krótką chwilę, prace w nieszczelnej aparaturze lub niedostateczne chłodzenie odbieralnika podczas destylacji mogą spowodować istotne obniżenie wydajności preparatu.