70949 PrepOrg II102 (2)

- 105

75. DWUCHLOREK KWASU t-BUTYLOFOSFONOWEGO

Sprawdził: 0. Mzyk

CH,

I ³

CH,-C-C1

PCI,

1. AlCl,

2.

^H2°

CH, I ³

^CH₃-ę-

ch₃

f^l

O + 2HC1

'Cl

Trójszyjnę kolbę kullstę o pojemności 500 cm³ zaopatruje się w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz z wyrównywaniem ciśnienia. W kolbie umieszcza się 20 cm³ chlorku metylenu, 30,6 g (0,23 mola) bezwodnego sproszkowanego chlorku glinowego oraz 31,4 g (0,23 mola) trójchlorku fosforu. Po umieszczeniu kolby w łaźni lodowej uruchamia się mieszadło i gdy temperatura zawartości kolby obniży się do 5°, dodaje się z wkraplacza mieszaninę 20 cm³ chlorku metylenu i 32,1 g (0,35 mola) chlorku t-butylu. Wkraplanie prowadzi się z tekę szybkości?, by temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 15°.

Następnie usuwa się łaźnię lodowę 1 cięgle mieszejęc dodaje do kolby 100 cm³ chlorku metylenu. Powstały roztwór wlewa aię ostrożnie do zlewki o pojemności 500 cm³ zawierajęcej 100 g lodu i 50 cm³ stężonego kwasu solnego (uwaga). Gdy cały lód ulegnie stopieniu, przelewa się ciecz do rozdzielacze, oddziela dolnę warstwę organlczńę 1 suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym. Po przesęczeniu przez karbowany sęczek rozpuszczalnik odparowuje elę do sucha w rotacyjnej wyparce próżniowej w temperaturze 50°. Otrzymuje się 27,6 g (70% ilości teoretycznej) produktu o silnym zapachu kamfory i t.t. 114-116°. Dwuchlorek kwasu t-butylofosfonowogo oczyszcza się przez sublimację próżniowę (84°/14 mm sł. Hg ), otrzymując produkt o t.t. 119-120°.

Uwaga:

Ze względu na wydzielający się chlorowodór czynność tę przeprowadza się w okularach pod dobrze działającym wyciągiem.

*1 mm sł. Hg - 1,332 hPa